半导体光催化技术被认为是一种应用于环境污染物降解领域的一种最有前途的绿色技术。Bi基半导体如钒酸铋、钨酸铋、氧化铋、硫化铋,由于这些化合物的带隙通常小于3.0 e V,并且可以被可见光激发,所以被认为是从水和空气中去除污染物有希望的选择。本研究中以水热法方法合成了单斜晶白钨矿结构的钒酸铋十面体,在此基础上利用水热和光沉积的方法制备了MnO_x/BiVO₄和Fe⁰/MnO_x/BiVO₄两种复合光催化剂,从而通过调控晶面工程以及构建异质结的策略改善纯钒酸铋的固有缺陷。十面体BiVO₄在不同位置的主要暴露面分别对应于（010）和（110）面,由于两个晶面的导带和价带具有不同的能量产生了不同的驱动强度使光生电子和空穴可以优先解离并分别聚集在（010）和（110）面上。从而氧化助催化剂MnO_x能够选择性沉积在（110）晶面上,锰氧化物不仅具有良好的氧化性能,可提供出色的协同效应,而且其能带结构可与BiVO₄很好地匹配,同时在光催化过程中,光激发后积累于BiVO₄的（110）晶面上的光生空穴能够转移并积累在MnO_x,从而实现进一步的电荷分离抑制光生载流子重组。为了降解高毒性高持久性有机污染物向光催化体系中引入了芬顿技术。芬顿催化剂中包括纳米级零价铁（Fe⁰）,纳米级零价铁与水中游离氢离子反应转化为Fe²⁺阳离子,光催化反应过程中产生的H₂O₂能与Fe²⁺离子形成芬顿反应,从而实现光催化技术与芬顿反应的耦合。本文主要制备了MnO_x/BiVO₄和Fe⁰/MnO_x/BiVO₄两种复合光催化剂。运用XRD,XPS,UV-vis,SEM,TEM等表征对制备的样品进行测试。本论文光催化降解实验的目标有机污染物为双酚A和2,4-二氯苯酚。其主要研究内容包括:（1）用溶剂热的方法将硝酸铋和偏钒酸铵反应合成得到BiVO₄。以硫酸锰作为锰源,碘酸钾作为电子受体通过光沉积的方法把MnO_x选择性沉积在BiVO₄的（110）晶面上。从而合成具有较强光催化活性的二元复合光催化剂,其对于双酚A的降解率达到了41.8%,对2,4-二氯苯酚的降解率达到了47.6%。（2）通过化学还原法制备出纳米级零价铁颗粒,随后将合成的MnO_x/BiVO₄二元复合十面体与所制备的纳米级零价铁混合于乙醇/水溶液中进行水热反应,得到Fe⁰/MnO_x/BiVO₄三元复合光催化剂。单一半导体光催化剂存在的的问题通过Fe⁰和MnO_x的存在得到解决,同时Fenton高级氧化技术也被成功引入,从而使最终材料能够产生足量的活性物质实现优秀的光催化降解活性。在可见光为入射光的条件下,最终产物Fe⁰/MnO_x/BiVO₄对于双酚A和2,4-二氯苯酚的降解率分别是91.4%和95.4%。