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本文以Preyssler型钨磷酸盐({P5W30})为基本建筑单元，利用水热合成方法，将过渡金属离子(TM=Mn2+、Zn2+、Fe3+)和2,2’-联咪唑（简称联咪唑、H2biim）分别引入{P5W30}多阴离子骨架，合成了3个新的冠型钨磷酸盐簇合物。以轮型结构钨磷酸盐({P8W48})为基本建筑单元，利用常规合成方法，在HAc-NaAc缓冲溶液中，将TM (Co2+、Ni2+)及酯基锡（SnR，R=CH2CH2COOCH3），分别引入{P8W48}多阴离子骨架，合成了3个新的轮型钨磷酸盐簇合物。通过单晶X-射线衍射、元素分析、IR、TG、X-射线粉末衍射和电化学等系列物理手段进行了表征，并探讨了对H2O2还原的电催化性能。1.以{P5W30}为基本建筑单元，采用水热合成方法，设计合成了3个2,2’-联咪唑和过渡金属(Mn2+、Zn2+、Fe3+)共同修饰的拓展型{P5W30}簇合物：[Mn（H2biim）3]5H2[{Mn（H2biim）2（H2O）}(NaP5W30O110)]·39H2O （1）[{（H2biim）2Zn（μ-OH）Zn（H2biim）（μ-H2biim）Zn（H2biim）（H2O）}2H4(NaP5W30O110)]·22H2O （2）{（H4biim）18NaH5[{μ-Fe（H3biim）（H2O）3}{μ-Fe（H2O）4}(NaP5W30O110)2]2·78H2O}n（3）2.以{P8W48}为前驱体，采用常规合成方法，在HAc-NaAc缓冲溶液条件下，合成了3个过渡金属(Co2+、Ni2+)和酯基锡修饰的轮型{P8W48}簇合物：K2Na12[{SnR（H2O）2}{{Ni（H2O）3}{SnR（H2O）（OH）Ni（H2O）2（OH）2}{Ni（H2O）2}0.5}]2[H14P8W48O184]}·84H2O （4）K3Na7{Ni2（H2O）4}[{Ni（H2O）3}{SnR（H2O）（μ-OH）}2{Ni（H2O）3}0.5{SnR（H2O）}]2[H14P8W48O184]}·80H2O （5）K2.5Na11.5[{SnR（H2O）}0.75{Sn（μ-R）（H2O）（μ-OH）}0.5{SnR（μ-OH）2}0.5{Co（H2O）3}0.75{SnR（H2O）}{Co（H2O）4}0.5]2[H11P8W48O184]}·79H2O （6）