软锰矿湿法还原制备四氧化三锰的研究

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以低品位软锰矿为原料,用铁屑、木屑为还原剂,通过硫酸浸取,浸取液通过净化除杂,以氨水为沉淀剂,沉淀出氢氧化锰,再以氢氧化锰为原料,分别用空气、双氧水和过硫酸铵为氧化剂,制备出四氧化三锰产品。以低品位软锰矿为原料,用铁屑、木屑为还原剂,通过硫酸浸取,得到浸出液。以铁屑作为还原剂时,考察了铁矿比、酸矿比、液固比、反应时间和反应温度各个因素单独对软锰矿锰浸出率的影响,并通过4因素3水平的正交实验,探索了铁矿比、酸矿比、液固比和反应时间4个因素对软锰矿锰浸出率的影响大小。结果表明:铁矿质量比为0.25:1,酸矿质量比为1:1,液固比为5:1,反应时间为1h,温度为室温(10℃)时,Mn的浸出率能达到98%;在此工艺条件附近,各因素对锰浸出率的影响从大到小的顺序为:酸矿比>反应时间>铁矿比>液固比。以木屑作为还原剂时,考察了木矿比、酸度、液固比、反应时间和反应温度各个因素单独对软锰矿锰浸出率的影响,并通过4因素3水平的正交实验,探索了木矿比、酸度、反应温度和反应时间4个因素对软锰矿锰浸出率的影响大小。结果表明:木矿质量比为0.3:1,酸度为30%,液固比为4:1,反应时间为4h,温度为90℃时,锰的浸出率能达到94%;在此工艺条件附近,各因素对锰浸出率的影响比较接近,从大到小的顺序为:木矿比>酸度>反应温度>反应时间。浸出液通过除铁、重金属、钙镁和硅后,得到净化后的浸出液。以净化后的浸出液为原料,氨水为沉淀剂,探索了温度和pH值对锰沉淀率的影响。结果表明:沉锰的最佳条件为:pH为10,温度为40℃时,锰的沉降率能达到83.7%。以氢氧化锰为原料,分别用空气、双氧水和过硫酸铵为氧化剂,在溶液体系中制备了纳米级的四氧化三锰产品。采用火焰原子吸收、XRD和SEM对产品纯度、晶型结构和颗粒大小等进行了表征,并测定了锰的总回收率。结果表明:以铁屑还原的浸出液制备的四氧化三锰,锰含量达到71%,四氧化三锰含量为98%;以木屑还原的浸出液制备的四氧化三锰,锰含量达到70%,四氧化三锰含量为97%;所制备的四氧化三锰均为立方晶型,颗粒大小为100nm左右;锰的总回收率达到80%。研究结果将为低品位软锰矿开发利用提供一定的参考依据。
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