超级电容器作为一种新型的电化学储能元件,具有快速充放电、大功率输出、使用温限宽、超长循环寿命等优点。开发高性能电极材料是提高超级电容器能量密度的关键。近年来,一些过渡金属氧化物及其二元系材料,如Co₃O₄、Ni Co₂O₄、Mn O2等,因其原材料廉价易得、制备方法简单可控、能发生氧化还原反应而产生较高比电容、具有优异的循环稳定性而获得人们的高度重视。本论文主要围绕Co₃O₄及其复合电极材料的制备、形貌结构和电化学性能开展了以下研究工作:（1）通过水热-热解法,以六水硝酸钴为原料,尿素为沉淀剂,通过改变水热反应体系中填装度的大小,制备出具有相同物相、不同形貌的Co₃O₄产物。扫描电镜测试分析表明,70%填装度下的Co₃O₄产物具有均匀规则的纳米簇状结构,对不同填装度下Co₃O₄产物进行电化学测试,结果表明,70%填装度下的Co₃O₄电极的比电容在电流密度为1 A/g时达到961 F/g,当电流密度增加至20 A/g时,其比电容保持率为76%;在充放电500次后其电容损失率仅约为10%。交流阻抗分析结果表明,70%填装度下的Co₃O₄电极的电荷传递电阻非常小,具有比较好的超电容阻抗特性。（2）分别以Co₃O₄/泡沫镍和Co₃O₄/碳纤维为基底材料,通过绿色环保的电化学沉积法制备出Ni Co₂O₄/Co₃O₄复合材料。扫描电镜分析结果表明,在泡沫镍和碳纤维基底下均呈现出均匀的纳米级鱼鳞片状结构,该结构使得钴酸镍拥有较大的比表面积与较快的电子离子传递速率。对Co₃O₄/泡沫镍、Co₃O₄/碳纤维、Ni Co₂O₄/Co₃O₄/泡沫镍和Ni Co₂O₄/Co₃O₄/碳纤维四种材料进行电化学测试,结果表明,在碳纤维基底电极材料中,离子与电子间传递的速率更快,扩散路径更短,Ni Co₂O₄的电化学活性更强。碳纤维基底电极的放电时间明显比泡沫镍基底电极的放电时间长。在1 A/g电流密度下,Ni Co₂O₄/Co₃O₄/碳纤维电极比电容响应值高达1880 F/g。交流阻抗结果表明,Ni Co₂O₄/Co₃O₄/碳纤维复合材料的内阻最小。