论文部分内容阅读
人参是我国传统的名贵中药材,随着社会的不断发展,人参的质量越来越引起人们的重视。而人参中农药残留超标,不仅危害广大人民的身体健康,同时也影响到人参进入国际市场。高毒有机磷农药被禁用以后,拟除虫菊酯类农药以高效、低毒、低残留等优点被广泛用于人参中病虫害的防治,但由于该类农药有一定的蓄积性,部分品种对人有致畸、致突变作用。所以拟除虫菊酯类农药残留问题已成为我国人参出口受阻的主要原因。因此建立人参中拟除虫菊酯类农药残留分析的样品前处理方法是当前亟待解决的问题。本文建立了人参样品中氯菊酯、联苯菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯这7种拟除虫菊酯类杀虫剂的多残留气相色谱分析方法。主要研究内容如下：1.结合匀浆法提取与固相萃取法净化,优化了人参中拟除虫菊酯类农药残留的固相萃取方法,测定结果7种拟除虫菊酯类农药高、中、低3个水平的平均回收率分别为氯菊酯93.9%～103.3%、联苯菊酯82.8%～100.5%、氟氯氰菊酯89.8%～101.7%、氰戊菊酯82.7%～99.4%、溴氰菊酯84.0%～100.3%、甲氰菊酯80.0%～95.6%和三氟氯氰菊酯79.1%～101.0%；相对标准偏差分别为3.6%～9.9%、6.8%～9.9%、6.0%～9.2%、7.0%～9.4%、4.5%～9.5%、5.1%～8.8%、8.4%～9.7%。2.结合超声波,研究了填充柱、提取剂以及提取剂的比例和淋洗剂的用量,超声波超声时间等对人参中7种拟除虫菊酯类农药提取的影响,与振荡方法相比较,优化了样品中拟除虫菊酯的最佳提取条件,从而确定了人参中7种拟除虫菊酯类农药残留提取技术,并对人参中这7种拟除虫菊酯类农药残留进行了回收率测定,7种拟除虫菊酯类农药在人参中高、中、低3个水平的平均回收率分别为氯菊酯79.2%～100.0%、联苯菊酯81.5%～95.8%、氟氯氰菊酯76.8%～101.7%、氰戊菊酯87.6%～97.7%、溴氰菊酯83.5%～100.0%、甲氰菊酯80.0%～101.3%和三氟氯氰菊酯76.8%～99.4%；相对标准偏差分别为4.3%～10.7%、8.3%～9.9%、4.0%～10.1%、8.2%～10.1%、5.6%～9.7%、5.8%～9.7%、4.0%～9.7%,均满足测定要求。