黄磷炉渣与滇池底泥协同制备微晶玻璃研究

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黄磷炉渣是电炉法制备黄磷过程产生的固体废物,主要成分为SiO2、CaO等,底泥为湖泊或者河流富营养化治理过程产生的疏浚淤泥,主要成分为SiO2、Al2o3、Fe2o3等。目前,黄磷炉渣和底泥主要资源化方式为生产建材(如水泥、砖等),产品附加值低以及固废利用率不高等问题,仍以堆存处置为主,存在土壤、水、大气环境危害风险和人类健康等安全隐患,因此急需探索黄磷炉渣和底泥高效资源化高附加值产品的技术。本研究采用黄磷炉渣和滇池底泥协同制备高附加值微晶玻璃的方法,系统研究组分(Sio2、助熔剂、晶核剂)及热处理制度对微晶玻璃析晶、性能的影响规律,探讨黄磷炉渣-底泥系微晶玻璃的析晶机理,可为黄磷炉渣和底泥高效资源化提供新的思路。实验基于SiO2-MgO-CaO三元相图(Al2O3含量为10%)设计了黄磷炉渣-底泥系微晶玻璃配方,其中固废添加量>90%,建立了热处理工艺,进行微晶玻璃的晶相组成(XRD)、微观形态(SEM)、理化特性、傅里叶红外(FTIR)和热力学(DSC)分析,试样可以作为优良的建筑装饰材料。研究表明:SiO2含量增加了粒子迁移阻力,使得成核更加困难,需更多的热量以及更高的成核温度,同时阻碍了钙镁黄长石晶相的析晶,促进透辉石和硅灰石晶相的析出,当外加SiO2含量超过6%时,晶相类型和数量变化微小,综合其性能以及经济性,选择SiO2的添加量6%为最佳;随着Na2O的引入,原主晶相硅灰石和透辉石晶相逐渐消失,当Na2O添加量超过3wt%时,硅灰石和透辉石晶相完全消失,主晶相转变成单一钙铝黄长石晶相,其晶粒结构主要为粗大的片状结构,该结构易在退火过程出现微裂纹。分别探讨了晶核剂对黄磷炉渣系微晶玻璃和黄磷炉渣-底泥系微晶玻璃析晶行为。CaF2对黄磷炉渣微晶玻璃作用规律为:CaF2晶核剂的引入可以显著促进微晶玻璃的析晶,改变析晶峰温度和活化能;随着CaF2进一步添加并不能改变主晶相(硅灰石晶相)类型,而是生成新的CaF2晶相,同时改晶粒尺寸。当添加2.5wt%CaF2时,微晶玻璃的活化能为281.54kJ/mol,晶化指数为3.97。研究Cr2O3晶核剂对黄磷炉渣-底泥系微晶玻璃作用规律结果表明:随着Cr203的添加,微晶玻璃的结构、析晶和理化性能得到优化;当添加0.5wt%Cr2O3时可以显著的降低活化能和析晶温度,致密的结构使得试样的抗弯强度高达148.6MPa;进一步添加,出现微晶玻璃的析晶方式由一维析晶逐渐转变成二维析晶的趋势,从而使得球状晶粒数量增多,针状晶粒数量减小,该过程容易产生微观的结构缺陷,使得微晶玻璃的抗弯强度下降。
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