由于当今社会对化石能源的过度依赖和利用,所引起的各种环境问题和能源冲突愈加严重。氢能被视为可以取代化石燃料的一种可持续的清洁能源收到了广泛关注。在电解水的过程中,电催化剂起着至关重要的作用,因为其决定了电解过程中的起始点位和电流密度。虽然Pt系贵金属具有非常优秀的电催化活性,但其储量低和成本高使得其无法广泛应用于工业生产中。过渡金属磷化物是使磷原子进入过渡金属的晶格间从而形成的间隙化合物,由于其导电性良好、热稳定性与化学稳定性极强且电催化性能优良等特点,符合电催化剂的广泛应用的要求。本论文主要通过制备铁掺杂的磷化钼和钴钼双金属磷化物并对其电催化析氢性能进行研究。以泡沫镍(NF)为基底,通过水热的方法在其表面负载铁掺杂的钼盐类前驱体,然后经低温磷化获得了铁掺杂的磷化钼(MoP)催化析氢材料。材料的形貌特征为纳米片结构的Mo P负载于NF表面。研究发现铁掺杂后MoP@NF的电化学性能有了明显提升,其在碱性溶液中析氢的电流密度达到10m A/cm~2时的过电位仅114m V,较同样条件下制得的MoP@NF材料其过电位下降63mV,塔菲尔斜率仅为62.7 m V/dec,且具有良好的稳定性。利用水热法和低温磷化法在NF基底上制备了3D纳米片层阵列的CoMoP@NF复合材料,通过正交实验确定了材料的最佳制备工艺。电化学测试证明在碱性溶液中复合材料具有优异的催化析氢性能:在24m V的过电位下复合材料的析氢电流密度便可达到10 A/cm~2,优于同样条件下制得的CoP@NF和MoP@NF,塔菲尔斜率仅为44.6 V/dec;在一定的过电位下,持续反应24小时之后,复合材料的析氢电流密度未发生明显减弱,证明了其具有良好的稳定性。