气相色谱-质谱法检测再生水中壬基酚同分异构体的方法研究

来源 :中国地质大学(北京) | 被引量 : 0次 | 上传用户:lkjall
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壬基酚(nonylphenol,NP)是一种典型的环境内分泌干扰物,具有强烈的雌激素活性。NP是多种同分异构体的混合物,有研究表明NP各异构体之间雌激素效应存在很大差异,对环境造成的危害也不同,因此有必要实现环境中NP单独异构体的分离及定量。但是NP同分异构体理化性质的相似性决定了它的分离难度,因此目前国内外对NP定量主要针对其总量,对单独异构体的研究较少。所以本研究的目的是首先研发NP同分异构体的分离及定量方法,其次对NP的液液萃取方法进行优化,在方法完善的基础上展开北京市东南郊再生水灌区NP总量及各个异构体的检测,研究其在地下水中的空间分布和迁移等环境行为特征。主要研究成果如下:1.利用气相色谱质谱法(GC-MS)对NP同分异构体进行了有效分离,从NP混合物中分离出12种同分异构体,并用GC-FID及面积归一化法对各个异构体百分含量进行了确定。测试精度较好,12种NP同分异构体的方法回收率69.4%~129.0%,相对标准偏差0.6%~14.0%,方法检出限在(9.01~41.4)ng/L。2.对液液萃取NP的前处理方法进行了优化。结果显示,在使用60mL二氯甲烷作萃取剂,60g NaCl进行盐析,调节水样pH<1时,12种NP同分异构体回收率最高,且满足测试要求。3.在测试方法和前处理方法完善的基础上,将整个方法应用于实际样品的检测。以北京市东南郊再生水灌区为例,首次展开该灌区内再生水、不同层位地下水中12种NP同分异构体的检测。结果显示,灌区地表再生水中NP总量在357.6~1260.9ng/L;80m层位NP总量在ND~1047.9ng/L,80m层位污染程度为:灌区中部>灌区西部>灌区东部。地表水中各个异构体检出率均较高,80m层位地下水中检出率较高的是异构体是NP11、NP12。4.杨各庄湿地和凤河营闸两个监测点中垂向NP含量变化趋势不同。杨各庄湿地监测点,从地表到地下80m,由于粘土对NP的吸附作用,导致NP含量呈现递减规律;凤河营监测点,不同层位NP含量并无明显变化规律,影响因素较多,如降雨入渗、粘土吸附、微生物作用等都会影响NP的垂向迁移。
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