本文以Ti粉、Si粉、炭黑和MgAl₂O₄为原料，采用反应热压烧结法制备了MgAl₂O₄/Ti₃SiC₂复合材料，研究了MgAl₂O₄含量及粒度对MgAl₂O₄/Ti₃SiC₂复合材料致密化程度、相组成、显微结构、力学性能及抗氧化性能的影响。得到如下结论：（1）MgAl₂O₄的引入使MgAl₂O₄/Ti₃SiC₂复合材料的致密度高于纯Ti₃SiC₂材料。MgAl₂O₄的含量对复合材料致密度的影响不大，而MgAl₂O₄的粒度对其致密度有较大的影响，粒度越小，其致密度越高，因此可以通过控制MgAl₂O₄的粒度得到高致密度的MgAl₂O₄/Ti₃SiC₂复合材料。（2）Ti₃SiC₂陶瓷的主晶相为Ti₃SiC₂，次晶相为TiC，MgAl₂O₄/Ti₃SiC₂复合材料主要由Ti₃SiC₂、MgAl₂O₄相和少量的TiC相组成，MgAl₂O₄和Ti₃SiC₂两相之间在制备条件下具有很好的化学相容性。（3）MgAl₂O₄的含量和粒度对Ti₃SiC₂晶粒的长大都有显著的影响，并且MgAl₂O₄的引入可以增加一些颗粒增韧的能量吸收机制，如裂纹在第二相沿晶界偏转，裂纹在颗粒处钉扎或穿过颗粒等，为此可以通过控制MgAl₂O₄的含量和粒度，控制Ti₃SiC₂晶粒的大小和裂纹的扩展，从而实现对MgAl₂O₄/Ti₃SiC₂复合材料的显微结构控制。（4）MgAl₂O₄的引入可以提高MgAl₂O₄/Ti₃SiC₂复合材料的力学性能，但引入量不宜过高。在本研究中MgAl₂O₄颗粒的减小，提高了MgAl₂O₄/Ti₃SiC₂复合材料的力学性能，但由于第二相颗粒尺寸对复合材料强度和断裂韧性的影响是比较复杂的，因此MgAl₂O₄颗粒并不是越小越好。（5）Ti₃SiC₂陶瓷和MgAl₂O₄/Ti₃SiC₂复合材料在1100℃～1400℃的氧化动力学曲线基本遵循抛物线规律。Ti₃SiC₂陶瓷的反应活化能为371.1KJ·mol^-1，MgAl₂O₄/Ti₃SiC₂复合材料的反应活化能为266.2KJ·mol^-1，因此MgAl₂O₄/Ti₃SiC₂复合材料更容易被氧化。（6）MgAl₂O₄/Ti₃SiC₂的氧化膜由外层金红石型TiO₂和固溶体Mg_0.3Al_1.4Ti_1.3O₅的混合物，中间层较纯的TiO₂以及内层SiO₂、TiO₂和少量MgAl₂O₄的混合物组成。由于固溶体Mg_0.3Al_1.4Ti_1.3O₅的生成严重影响了TiO₂的生长形态，形成了不连续的TiO₂和Mg_0.3Al_1.4Ti_1.3O₅混合物组成的氧化膜，不能有效阻碍氧的扩散，因此在本实验的制备条件下MgAl₂O₄的引入不能提高Ti₃SiC₂材料的抗氧化性。