现代分析化学的检测对象越来越复杂,待检测组分的含量越来越低,在地质、环境、生物以及医学和农业中,经常要求检测10-9、10-12甚至更低含量的组分。因此,对待测样品进行分离富集预处理是不可缺少的重要环节。壳聚糖是一种新型的环保型分离富集材料,但由于其易溶于酸性介质中而流失,应用受到极大的限制。本论文用甲醛,环硫氯丙烷和壳聚糖发生交联反应对其进行改性,合成了一种新型的交联壳聚糖微球分离富集材料,以火焰原子吸收法(FAAS)为检测手段,系统地研究了交联壳聚糖微球对痕量贵金属元素的吸附性能。建立了稳定性高,选择性好、灵敏无污染的交联壳聚糖微球分离富集-原子吸收光谱法测定金、银和铂等痕量贵金属元素的新方法。全文共分为五章:第一章:简单的介绍了目前常用的贵金属元素的测定方法,以及常用的分离富集方法和分离富集材料;概述了壳聚糖分子的性质、结构特点及其作为一种新型的分离富集材料的应用。第二章:以壳聚糖为原料,甲醛、环硫氯丙烷为交联剂,通过反相悬浮法合成了一种新型的交联壳聚糖微球分离树脂(CCTS),通过扫描电镜,红外光谱等对其进行了表征。并系统的研究了不同合成条件对分离树脂吸附性能的影响,得出最佳合成条件。在壳聚糖,甲醛,环硫氯丙烷,乳化剂用量分别为4 g,2 mL,4 mL,2.5 mL,搅拌速度为150 r/min,甲醛的反应时间为1 h,环硫氯丙烷的反应时间为2 h时进行反应,制备出的分离树脂具有耐酸性能好、吸附能力强、孔隙率较高等优点。第三章:详细的研究了交联壳聚糖微球分离树脂对银离子的吸附性能并对其吸附机理进行了初步的探讨。交联壳聚糖微球由于其分子中的氨基、羟基和巯基等活性基团的存在,可与金属离子配位而对金属离子具有良好的吸附,此外其分子本身的结构也是其具有良好吸附性能的重要原因。在pH 3.6时CCTS对Ag(Ⅰ)定量吸附,吸附在树脂上的Ag(Ⅰ)可用0.5 mol/L的氨水将其洗脱,用火焰原子吸收光谱测定。该法对银的检测限为61 ng/mL(3σ,n = 8),相对标准偏差为2.2% (n = 7,ρ= 2μg/mL),线性范围为0.05 ~ 4μg/mL。第四章:采用火焰原子吸收法作为检测手段,研究了交联壳聚糖微球分离树脂在动态条件下对环境水样中痕量金的吸附性能。在选定条件下实现了对痕量金的选择性分离和测定,分离柱重复使用12次以上其吸附性能不受影响。该方法相关系数r = 0.9995;检出限为3.61 ng/mL,相对标准偏差为2.4% (n = 7,ρ= 0.20μg/mL),加标回收率在100% ~ 102.8%之间,方法用于实际水样中痕量金的测定,结果满意。第五章:研究了用交联壳聚糖微球树脂作为分离富集材料,以火焰原子吸收法为检测手段,建立了测定矿渣样品中痕量铂的新方法。在pH 3时CCTS对Pt(Ⅳ)可定量吸附,吸附在树脂上的Pt(Ⅳ)可用1%硫脲-1mol/L盐酸溶液将其洗脱,用火焰原子吸收光谱法测定洗脱液中的铂。该法对铂的检测限为3.06 ng/mL (3σ,n = 8),相对标准偏差为2.2% (n = 7,ρ= 2μg/mL),加标回收率在99.68% ~ 102.1%之间。