有机半导体具有柔性、轻薄、低成本、分子多样性等优势。通过有机分子结构的简单调控,可以高效地优化有机半导体的光电性质。具有优异光电性能的有机半导体广泛应用于有机固态激光器（OSSLs）、有机发光二极管（OLEDs）、有机场效应晶体管（OFETs）和有机发光晶体管（OLETs）等方面。近年来,人们发现由于量子限制效应,二维材料表现出与体材料完全不同的光电性质。例如硫化钨（WS2）材料,当材料的厚度减薄为单层时,能带结构由间接带隙变为直接带隙,并且相较于厚层材料,单层WS2发出极强的荧光。为了研究有机半导体中是否有类似的二维特性,首先我们需要可控制备得到不同层数的二维有机半导体材料。基于有机半导体材料高溶解度和低升华温度的特性,当前二维有机半导体材料的主要制备方法分为液相法和气相法。相较而言,气相法制备得到的有机半导体具有高质量、高纯度的优势,但利用传统的气相法无法有效降低材料的厚度。因此我们提出了基于范德华外延技术的气相外延生长法,利用这种方法可以在不同的衬底表面制备具有超高质量、超高界面性质的有机薄膜,同时可以将有机薄膜的厚度精确控制在单原子层。基于气相外延生长法,本论文中提出了两种二维有机半导体薄膜的制备方法,即高温外延生长法和低温外延生长法。高温外延生长法可以自限制制备高均一性、高结晶度、高稳定性、高发光强度、高质量的单层有机薄膜。低温外延生长法可以制备不同层数的有机薄膜,具有大面积、高平整度、高结晶度等优势。这两种生长方法具有普适性,可应用于各种有机小分子材料的二维生长。利用这两种方法制备得到的高质量的单晶有机薄膜、高界面的有机-无机异质结构可用于高性能的有机光电器件。本论文中以有机小分子N,N’-二甲基-3,4,9,10-苝四甲酰二亚胺（Me-PTCDI）为例,利用这两种方法制备得到了具有极强发光亮度、发出绿色荧光的单层Me-PTCDI有机薄膜,高质量、发出红色荧光的多层Me-PTCDI二维有机薄膜。进一步地,本文研究了不同层数Me-PTCDI二维有机薄膜的光学性质,弥补了Me-PTCDI有机半导体在低维光学性质研究方面的缺失。本论文的具体内容如下:第一章综述了有机半导体材料的性质与应用、二维有机半导体薄膜的制备方法,并重点介绍了气相外延生长法的优势。第二章介绍了实验方法,包括实验中用到的有机半导体材料的选择、衬底材料的选择与制备、气相外延生长法的制备流程以及常用表征方法的原理。第三章提出了高温外延生长法。通过原子力显微镜（AFM）证实利用高温外延生长法制备得到了厚度为0.3 nm的单层Me-PTCDI有机薄膜;通过光学表征发现单层Me-PTCDI有机薄膜发出绿色荧光;通过偏光表征表明单层Me-PTCDI有机薄膜具有极高的结晶度;通过稳定性实验表明单层Me-PTCDI有机薄膜在空气中具有稳定性。同时为了可重复制备具有极强发光性能、高质量的单层Me-PTCDI有机薄膜,调控了生长温度、气流量、衬底厚度等生长参数。第四章提出了低温外延生长法。通过生长温度和衬底位置等生长参数的调控,制备得到了不同层数的Me-PTCDI薄膜。通过光学表征,发现单层与多层Me-PTCDI有机薄膜具有不同的发光性质。第五章总结了当前的工作,并探讨了高温和低温外延生长法在制备有机单晶薄膜和有机-无机异质结构方面的进一步应用。