油茶籽粕中茶皂素、茶多糖提取纯化技术研究

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我国是世界上油茶籽产量最高,品种最丰富,分布最广的国家,随着油茶种植面积的不断扩大和油茶加工技术的深入,油茶籽榨取茶油后的副产物——油茶籽粕的产量迅速增加,但是由于油茶籽粕中含有的茶皂素味苦且辛辣,对冷血动物有一定的毒性作用,茶籽饼粕无论是作肥料还是作饲料,效果均不理想,往往作为废弃物丢弃堆积,利用价值不高。如果能提取油茶籽粕中的茶皂素、多糖和多酚等物质,残渣制成饲料或者复合肥,将具有很好的经济和社会效益。本文以油茶籽粕为实验原料,系统的研究了茶皂素的提取、分离纯化工艺,及其理化性质,并对副产物中茶籽多糖和茶籽多酚的分离纯化方法进行了研究。首先对茶皂素的提取工艺进行了比较性研究。(1)采用加热回流提取工艺提取油茶籽粕中的茶皂素,通过单因素实验和正交实验确定了茶皂素的最佳提取工艺为:乙醇浓度60%,提取温度为70℃,料液比1:20(g/mL),提取时间2h,提取次数2次,茶皂素的平均得率为(17.43±0.13)%。(2)筛选出超声微波协同萃取茶皂素的最佳提取工艺条件是:提取溶剂为60%的乙醇溶液,微波功率为500W,料液比1:15(g/mL),提取时间120s,提取次数为2次,茶皂素的平均得率为(17.84±0.09)%。(3)首次将离子液体辅助超声微波协同萃取的方法应用于茶皂素提取工艺中,优化选定2.0mol/L的[bmin]BF4水溶液为最佳提取溶剂,最终得率为(18.49±0.08)%,该提取工艺的提取效率均高于加热回流提取和超声微波协同萃取工艺,为茶皂素的提取工艺研究提供了一种新思路。其次研究了茶皂素分离纯化的最优工艺:采用AB-8大孔吸附树脂对茶皂素进行分离,以1.0BV/h的流速上样,上样量为100mL,上样液中茶皂素浓度为100.18mg/mL,上样后依次用蒸馏水、40%乙醇、80%乙醇进行梯度洗脱,洗脱流速为2BV/h,分离得到洗脱组分1,洗脱组分2以及洗脱组分3,其中洗脱组分3即为所要的茶皂素终产品,茶皂素纯度为(98.33±1.12)%。再者,对梯度洗脱组分中的茶多糖和茶皂素进行了进一步分离纯化研究。采用正丁醇萃取法纯化洗脱组分1(含茶皂素30.76%,茶多糖68.35%),萃取6次后最终得到茶籽多糖纯度为(95.97±0.62)%;采用加热回流法,用无水乙醇纯化洗脱组分2(茶皂素含量85.26%,茶籽多酚含量13.96%),经一次回流后,滤渣中的茶皂素纯度达到(99.00±0.56)%。最后对茶皂素终产品的基本理化性质做了分析鉴定,通过比较可知高纯度茶皂素颜色浅,起泡性、泡沫稳定性和表面活性都较好。使用差示扫描量热技术确证了茶皂素终产品的熔点与报道相符。采用红外光谱验证了茶皂素终产品的化学结构与茶皂素标准品一致。
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