【摘 要】
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醋酸丁酸纤维素(CAB)是一种纤维素混合脂肪酸酯,具有抗湿、耐紫外线、柔韧、透明、耐寒等特点,可广泛应用于皮革光亮剂、木材涂料、汽车漆、油墨等领域。尽管CAB产品在市场上
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醋酸丁酸纤维素(CAB)是一种纤维素混合脂肪酸酯,具有抗湿、耐紫外线、柔韧、透明、耐寒等特点,可广泛应用于皮革光亮剂、木材涂料、汽车漆、油墨等领域。尽管CAB产品在市场上的应用已经很久,但国内在CAB生产技术方面一直无法达到国外水平,主要表现在特性粘度低、色泽差和产品质量不稳定等方面。因此CAB产品长期依赖进口。论文选用精制棉短绒为原料,系统研究了 CAB的合成工艺,并进行了中试放大研究,制备出了高特性粘度、色泽好、产品质量稳定的CAB产品,确定了CAB-381-2、CAB-551-0.2两种牌号产品的适宜工艺条件。实验研究发现,活化剂种类、活化温度和活化时间是影响CAB产品特性粘度的几个重要因素;酯化反应中,反应温度高和反应时间长也会显著降低CAB产品的特性粘度。以丁酸作为溶剂制备CAB-381-2产品时,由于丁酸酐的酯化能力远低于乙酸酐,且由于丁酸与乙酸酐和丁酸酐在纤维素表面上的竞争吸附作用,会导致反应速度显著降低,反应时间变长,从而增加了纤维素链的降解程度,最终导致产品的特性粘度难以达标(>1.1);在较高的乙酸酐和丁酸酐的摩尔投料比时,产品的特性粘度可以达标,但CAB产品的丁酰基含量都低于36%。以丙酮作为溶剂制备CAB-381-2产品时,精制棉短绒反应不完全,并且反应液呈棕黑色膏状;以二氯乙烷作为溶剂制备CAB-381-2产品时,CAB产品的特性粘度可以达标,但CAB的丁酰基含量低于36%。选用复合溶剂,以高氯酸锌为催化剂时,发现反应不完全;以高氯酸作为催化剂时,CAB产品的特性粘度达标,但是丁酰基含量要低于36%。通过实验反应研究条件得出CAB-381-2的适宜工艺条件为:13.4 g精制棉短绒M1000为原料,在10～15℃下加入18.0g冰醋酸活化1.3～1.5h,加入80.0g复合溶剂,0.6g硫酸为催化剂,37.0 g 丁酐和10.5 g醋酐为酯化剂,在0～30℃下进行自然升温反应,反应后期采用恒温反应,总反应时间为8～9h。然后再经水解、中和、脱色、过滤、沉析,蒸煮和烘干等工序,可制得合格的CAB产品。经中试放大后,中试CAB产品的各项指标均达到CAB-381-2的要求,产品色度好,质量稳定。确定的CAB-551-0.2的适宜工艺条件为:45.0 gM1000精制棉短绒,在30℃下用50.0g冰醋酸活化1.5h,加入180～190g 丁酐,1.0g浓硫酸,在10～40℃下反应5～6h,然后经水解、中和、漂白、过滤、沉析、蒸煮、干燥等处理步骤即得到合格的CAB产品。经中试放大后,中试CAB产品的各项指标均达到CAB-551-0.2的要求,产品色度好,质量稳定。
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