重金属污染是公众广泛关注的环境问题。重金属可存在于各种环境介质中,通过接触暴露使人体健康受到危害。因此,快速,灵敏和特异性地测定环境中的重金属的含量具有重要的实际意义。电化学技术用于重金属离子检测具有其本身固有的优势:样品无需复杂前处理即可直接测定,且具有快速,灵敏度高,选择性好,操作简单,成本低,便携性及可现场检测等多种优点。本文利用纳米材料特有的物理化学性质构建具有稳定性良好、灵敏度高、检测快速的电化学传感器,应用于实际样品的测定。主要研究内容如下:（1）首先一锅法制备了二硫化钼/掺氮石墨烯（Mo S₂/NG）纳米材料,并利用二硫化钼（Mo S₂）和掺氮石墨烯（NG）对重金属镉的高吸附能力及优良的电子传递能力,成功制备了电化学传感器（Mo S₂/NG/GCE）。通过方波阳极溶出伏安法研究了Mo S₂/NG修饰的玻碳电极（GCE）的电化学性能。优化了各测试条件,例如测试体系的p H,Mo S₂/NG的修饰量,沉积电势和沉积时间。在最佳优化条件下,制备的Mo S₂/NG/GCE在0.01至20μmol/L范围内显示出良好的线性响应,镉离子(Cd²⁺)的检测限为2.50 nmol/L（S/N=3）。干扰研究显示其他重金属离子共存的情况下,Mo S₂/NG/GCE传感器对Cd²⁺的测定不造成干扰。进一步的实验表明,Mo S₂/NG/GCE传感器具有良好的稳定性和重现性。最后,通过检测河水样本的结果表明Mo S₂/NG/GCE可用于监测实际样品中Cd²⁺。（2）其次我们研制了可同时检测环境中的多种重金属传感器,进一步提高了现场检测的可靠性。基于氮化碳（g-C₃N₄）和磁性氧化铁（Fe₃O₄）对重金属离子的吸附性能,并利用氧化铋（Bi₂O₃）可与金属形成汞齐的性能,制备了电化学传感器（Fe₃O₄/Bi₂O₃/C₃N₄/GCE）。通过两步法合成Fe₃O₄/Bi₂O₃/C₃N₄/GCE纳米复合材料,利用滴涂法修饰到GCE表面制成电化学传感器,并对镉离子(Cd²⁺)和铅离子(Pb²⁺)实现了共检测。优化了各测试条件,如缓冲溶液的p H,Fe₃O₄/Bi₂O₃/C₃N₄的修饰量,沉积电位和沉积时间。结果显示Cd²⁺和Pb²⁺均在0.01至3μmol/L范围内获得了良好的线性响应。Cd²⁺和Pb²⁺的检测限分别为0.44nmol/L和0.28 nmol/L（S/N=3）。通过实验研究发现制备的传感器具有良好的稳定性和重现性。在对实际样品重金属检测中获得了良好的回收率,表明该传感器具有实际应用的价值和前景。