溶剂解吸气相色谱测定空气中二丙基甲酮方法的研究

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【目的】研究并建立活性炭管采集空气中二丙基甲酮(又名4-庚酮)溶剂解吸气相色谱测定(氢火焰离子化检测器FID)分析方法。[方法]用活性炭吸附空气中二丙基甲酮气体,将样品活性炭倒入溶剂解吸瓶中用溶剂进行解吸60分钟,期间振摇二次,将解吸后的溶液注入气相色谱仪,经气化室气化,毛细管气相色谱柱CP-Wax52CB分离后,进入检测室用氢火焰离子化检测器(FID)检测,以保留时间定性,峰面积定量。【结果】当空气中二丙基甲酮的浓度范围在23.3-2330mg/m3(参照美国标准235mg/m3)时,经精密度测试,方法的变异系数为3.8%-5.1%。加标回收率在96.4%-97.7%之间,平均加标回收率为97.2%。绘制标准曲线,回归方程式y=225.28x-2505.8,相关系数r>0.9999。以低浓度标准溶液连续进样,方法检出限为4.6μ g/m1(进样1.0μ L);最低检出浓度为1.54mg/m3(以采样流量0.2L/min、采样时间15min、采集空气样品3L计)。在0.5、1、2倍二丙基甲酮容许浓度下,平均解吸效率为92.7%,相对标准偏差≤1.9%。活性炭吸附706.7u g的二丙基甲酮,样品放置7天,下降率为8.7%。对活性炭管连续采样,穿透容量(BTV)为>25mg(100mg活性炭)。采样效率为100%。在试验条件下,空气中常见的苯系物、乙酸酯类以及二丙基甲酮(4-庚酮)的同分异构体2-庚酮、3庚酮等这些物质与二丙基甲酮之间都能够分离,互不干扰。[结论】本方法可应用于车间空气环境中气态二丙基甲酮浓度的测定。
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