【摘 要】
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本文提出了一种自还原制备高活性磷化镍(Ni2P)催化剂的新方法并对制备的催化剂进行了表征和活性评价。自还原法以醋酸镍为镍源、次磷酸铵为磷源,在氮气保护下,400o C自还原制
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本文提出了一种自还原制备高活性磷化镍(Ni2P)催化剂的新方法并对制备的催化剂进行了表征和活性评价。自还原法以醋酸镍为镍源、次磷酸铵为磷源,在氮气保护下,400o C自还原制备磷化镍催化剂。催化剂制备过程不需要氢气,免去了催化剂的焙烧步骤,过程简单、耗能少,且更加安全经济。考察了不同P/Ni比对催化剂生成的影响,并在自还原法非临氢条件下,改变自还原温度和载体制备了系列负载型Ni2P催化剂,结合XRD、N2等温吸附、CO吸附和XPS等手段对催化剂进行表征。以二苯并噻吩(DBT)和苯并呋喃(BF)为模型化合物,探究了制备温度和载体对负载型Ni2P催化剂的加氢脱硫(HDS)和加氢脱氧(HDO)活性的影响。结果表明:(1)当P/Ni小于4时,制备出的载催化剂并不是纯的Ni2P相,其中含有Ni(PO3)2和Ni5P4相;当P/Ni等于和大于4时,能够得到单一的Ni2P相。(2)氮气保护下还原温度为350°C时,得不到Ni2P晶相,当还原温度提高到400°C时,能够获得单一的Ni2P活性相,且随着还原温度的升高,Ni2P活性相的颗粒尺寸变小。(3)随着自还原温度的提高,Ni2P/C-x(x为还原温度,°C)催化剂的HDS和HDO活性均提高,但还原温度高于500°C以后,继续提高还原温度,加氢活性提高不明显。(4)在反应压力3.0MPa、空速4.0 h-1、氢油比500(V/V)的条件下,Ni2P/C-500催化剂对BF的转化率为91%,无氧产率为77%,对DBT的转化率为88%。(5)Ni2P/Ti O2催化剂的HDO和HDS均活性最高,对苯并呋喃的转化率为90%,对二苯并噻吩的转化率为88%。在反应压力3.0MPa、空速4.0 h-1、氢油比500(V/V)的条件下,不同载体负载的催化剂HDO和HDS活性大小顺序均为:Ni2P/Ti O2>Ni2P/C>Ni2P/MCM-41。
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