论文部分内容阅读
微纳米结构材料由于融合了微米材料和纳米材料的特点,在光学、电学、声学等诸多方面表现出独特的性能。而带隙窄,且能充分利用太阳光的硫化物半导体材料,在光催化领域受到了研究者的青睐。此外,石墨烯具有吸附能力强,具有大的比表面积,电子迁移率快等特点,可改善半导体光催化剂的光催化性。因此,制备具有协同效应的石墨烯/硫化物复合微纳米材料成为光催化材料领域的研究重点之一。本文的主要研究内容如下所述:(1)采用湿化学法,以酒石酸锑钾、硫代乙酰胺为原料,合成出由长约10μm,单根直径约100 nm的纳米棒组装成的海胆结构Sb2S3微纳米材料。系统探索了反应物摩尔比、反应时间和反应温度对产物形貌的影响。结果表明当酒石酸锑钾和硫代乙酰胺摩尔比为1:2,160℃油浴加热5 h,可合成出均一海胆结构的Sb2S3微纳米材料。根据晶体分裂机制,详细推测了海胆结构Sb2S3微纳米材料的生长机理,并对产物的光学性能进行了相关测试。(2)采用微波法,以酒石酸锑钾、硫脲为原料,合成出一维的管状Sb2S3微纳米材料,长约20μm,孔径约为2.5μm。系统探索了微波功率,反应物摩尔比、反应时间和反应温度对产物形貌的影响,结果表明当酒石酸锑钾和硫脲摩尔比为1:6,180℃微波加热3h,可制得均一形貌的管状结构Sb2S3微纳米材料。初步推测了管状结构Sb2S3微纳米材料的生长机理,并对其光学性能进行了测试。(3)采用改良的Hummers法制备了氧化石墨,并在湿化学法制备Sb2S3的基础上加入氧化石墨,以硼氢化钠(NaBH4)作还原剂进行化学还原,Sb2S3形成的同时氧化石墨也被还原成石墨烯(rGO)。X射线衍射分析确定材料的组成为斜方晶系Sb2S3与rGO。扫描电子显微镜显示材料中Sb2S3保持了原有的海胆结构形貌,同时石墨烯包裹在Sb2S3海胆结构外,形成石墨烯/硫化物复合结构。(4)以氙灯作为光源,亚甲基蓝为目标降解物,分别考察了上述两种结构以及相应的Sb2S3/石墨烯复合材料在可见光下的光催化活性。结果表明,采用海胆状Sb2S3作为光催化剂,当投加量为0.03 g时,降解30 mg/L的MB,在130 min内其降解率可达99.32%。管状Sb2S3光催化剂投加量为0.05 g时,降解50 mg/L的MB,在130 min内其降解率可达98.87%。此外,相比纯Sb2S3微纳米材料,在相同实验条件下Sb2S3/石墨烯复合材料达到相同降解效果时,降解时间缩短了50 min,表明复合材料具有更高效的光催化降解能力。