合成茴香醛新工艺及其应用研究

来源 :昆明理工大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:wenhonghe
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
茴香醛是一种用途较广的有机中间体,应用于医药、化妆品、食品和材料等。工业上多采用的是对羟基苯甲醛法,即以对羟基苯甲醛和硫酸二甲酯为原料合成茴香醛,此法产率较高,但硫酸二甲酯毒腐蚀性大,具有潜在危险。而碳酸二甲酯是近年来得到快速发展的一种绿色化工原料。本文首先以对羟基苯甲醛和碳酸二甲酯为原料直接合成茴香醛;然后以茴香醛为原料合成对甲氧基肉桂酸和5-乙氧羰基-4-(4-甲氧苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2-酮。且考察了反应中各种关键因素如反应温度、时间、溶剂等对反应的影响。通过单因素得出较佳反应条件:1.在十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,以K2CO3为固体碱催化剂存在下,利用绿色原料碳酸二甲酯(DMC),常压下,直接合成茴香醛。结果显示,较佳反应条件为对羟基苯甲醛10mmol,碳酸二甲酯100mmol,十六烷基三甲基溴化铵3mmol,碳酸钾7mmol,二甲基亚砜10mL;反应温度130℃,时间3h,产率为88%;产物经IR、GC-MS、1HNMR表征。2.使用四丁基溴化铵为相转移催化剂,以K2CO3为固体碱催化剂,利用绿色甲基化试剂碳酸二甲酯(DMC),微波合成茴香醛。结果显示,较适宜的条件为对羟基苯甲醛10mmol,碳酸二甲酯100mmol,四丁基溴化铵1mmol,碳酸钾7mmol,二甲基亚砜10ml;微波功率680W,时间15min,收率为91%;产物经IR、GC-MS、1HNMR表征。3.以茴香醛和丙二酸为原料,在N,N-二甲基甲酰胺的催化下合成对甲氧基肉桂酸。结果显示,较适宜的条件为茴香醛1mmol,丙二酸2mmol,N,N-二甲基甲酰胺1ml,反应温度110℃,反应2h。产率为73%;产物经IR、GC-MS、1HNMR表征。4.以茴香醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,在催化剂一水硫酸氢钠的催化下合成5-乙氧羰基-4-(4-甲氧苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2-酮。结果显示,较适宜的条件为茴香醛25mmol(3.4g),无水乙醇20ml,乙酰乙酸乙酯25mmol(3.25g),尿素37.5mmol(2.25g),1.5g一水硫酸氢钠,反应温度70℃,反应1.5h。产率为84%;产物经1HNMR表征。
其他文献
<正> 盐类的水解是中学化学教学中的一个重点和难点,读了几位同志在“化学通报”上发表的有关盐类水解教学的文章,颇受启发,也引起我们很大兴趣。结合我们自己在教学中的体会
在民事诉讼中,鉴定费用乃受诉法院践行鉴定这一证据调查程序所产生的费用,属于裁判费用以外的其他诉讼费用。鉴定费用同时属于鉴定人履行鉴定义务的必要对价。在鉴定的证据法
2007年,根据第十届全国人大常委会第二十四次会议通过的《关于修改〈中华人民共和国法院组织法〉的决定》,最高人民法院收回死刑案件核准权,至今已历经十年。这是我国司法体
为了深入探究变频节能技术在煤矿机电设备中的应用实效性,通过阐述变频节能技术在煤矿机电设备中的应用功效,并根据实际情况提出变频节能技术在煤矿机电设备中的应用策略.研
居住环境是当今社会人们最为关注、最为追求的热点问题之一。随着我国社会经济的飞速发展,大多数人的基本居住需求得到了保障,而满足了基本居住需求的人们正在逐渐追求一种亲
当前,福建省南平市建阳区水仙茶园面积逐年递增,对茶树栽培的要求也不断提升。基于此,简述水仙茶树栽培的一些实用技术。
目的探讨16排CT血管成像在腹主动脉及下肢阻塞性病变诊断中的价值.方法对26例临床疑有下肢动脉硬化、阻塞性病变患者行16排CT容积扫描及血管三维重建,其中15例接受人工血管或
受胡令毅先生的启发,笔者认为《金瓶梅》的作者是徐渭,西门庆的原型是徐渭的幕主胡宗宪。虽然我们与徽州潘志义先生提出的《金瓶梅》作者为汪道昆,西门庆原型是吴天行的观点完全