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茴香醛是一种用途较广的有机中间体,应用于医药、化妆品、食品和材料等。工业上多采用的是对羟基苯甲醛法,即以对羟基苯甲醛和硫酸二甲酯为原料合成茴香醛,此法产率较高,但硫酸二甲酯毒腐蚀性大,具有潜在危险。而碳酸二甲酯是近年来得到快速发展的一种绿色化工原料。本文首先以对羟基苯甲醛和碳酸二甲酯为原料直接合成茴香醛;然后以茴香醛为原料合成对甲氧基肉桂酸和5-乙氧羰基-4-(4-甲氧苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2-酮。且考察了反应中各种关键因素如反应温度、时间、溶剂等对反应的影响。通过单因素得出较佳反应条件:1.在十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,以K2CO3为固体碱催化剂存在下,利用绿色原料碳酸二甲酯(DMC),常压下,直接合成茴香醛。结果显示,较佳反应条件为对羟基苯甲醛10mmol,碳酸二甲酯100mmol,十六烷基三甲基溴化铵3mmol,碳酸钾7mmol,二甲基亚砜10mL;反应温度130℃,时间3h,产率为88%;产物经IR、GC-MS、1HNMR表征。2.使用四丁基溴化铵为相转移催化剂,以K2CO3为固体碱催化剂,利用绿色甲基化试剂碳酸二甲酯(DMC),微波合成茴香醛。结果显示,较适宜的条件为对羟基苯甲醛10mmol,碳酸二甲酯100mmol,四丁基溴化铵1mmol,碳酸钾7mmol,二甲基亚砜10ml;微波功率680W,时间15min,收率为91%;产物经IR、GC-MS、1HNMR表征。3.以茴香醛和丙二酸为原料,在N,N-二甲基甲酰胺的催化下合成对甲氧基肉桂酸。结果显示,较适宜的条件为茴香醛1mmol,丙二酸2mmol,N,N-二甲基甲酰胺1ml,反应温度110℃,反应2h。产率为73%;产物经IR、GC-MS、1HNMR表征。4.以茴香醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,在催化剂一水硫酸氢钠的催化下合成5-乙氧羰基-4-(4-甲氧苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2-酮。结果显示,较适宜的条件为茴香醛25mmol(3.4g),无水乙醇20ml,乙酰乙酸乙酯25mmol(3.25g),尿素37.5mmol(2.25g),1.5g一水硫酸氢钠,反应温度70℃,反应1.5h。产率为84%;产物经1HNMR表征。