论文部分内容阅读
本文对丁烯氟虫腈在油菜及土壤中的残留进行了测定和研究。采用乙腈提取、活性炭和中性氧化铝进行柱净化，气相色谱(GC-ECD)分析技术，分别对丁烯氟虫腈在油菜及土壤中的残留动态、降解规律和残留量进行了分析测定。丁烯氟虫腈是种新型杀虫剂，国内对丁烯氟虫腈的研究报道很少，只有大连瑞泽农药股份有限公司利用高效液相色谱对丁烯氟虫腈进行初步研究。丁烯氟虫腈是一种高效、低毒、杀虫谱广的药剂，所以，对丁烯氟虫腈的研究，以期为指导农业生产、防治害虫、人类蔬菜以及对环境的安全性提供理论依据。
利用气相色谱配有ECD检测器分析丁烯氟虫腈在油菜及土壤中的最小检出量为2×10<13>；最低检出浓度为0.01mg·kg<-1>。因为丁烯氟虫腈是一种新研发出的新型杀虫剂，尚无ADI(每人每日允许最大摄入量)和MRL(食品中农药最高残留限量标准)值。有待相关部门进行制定。
1．油菜中丁烯氟虫腈的的添加浓度为0.05 mg·kg<-1>、0.10 mg·kg<-1>、0.50 mg·kg<-1>，各添加水平回收率为91.12％、91.33％、93.21％；标准差(SD)分别为5.48、8.20、10.62；变异系数(CV)分别为6.01％、9.93％、13.2％。该方法的准确性、精确性均达到农药残留分析的要求。在油菜田中播后苗前喷施5％丁烯氟虫腈乳油，四个浓度梯度分别为25、50、75、100 mL·667m<-2>。施药14 d后，四个施药浓度的降解率都达到了50％。丁烯氟虫腈在油菜中的降解动态方程、相关系数、半衰期(T<,1/2>)分别是：C<,t>=0.02354e<-0.05863t>，R=0.9920， T<,1/2>=11.82d； C<,t>=0.03285e<-0.0.776t>，R=0.9243，T<,1/2>=10.23d；C<,t>=0.05831e<-0.08049t>，R=0.9957， T<,1/2>=8.61d； C<,t>=0.08659e<-0.07559t>， R=0.9909，T<,1/2>=9.16d。不同施药浓度的丁烯氟虫腈在油菜中的最终残留量为0.0053 mg·kg<-1>、0.0062 mg·kg<-1>、0.0079 mg·kg<-1>、0.0103 mg·kg<-1>。
2．土壤中丁烯氟虫腈的添加浓度为0.05 mg·kg<-1>、0.10 mg·kg<-1>、0.50 mg·kg<-1>，各添加水平回收率为82.19％、86.31％、85.50％，标准差分别是10.94、7.82、7.87；变异系数分别为13.31％、9.06％、9.20％。该方法的准确性、精确性均达到农药残留分析的要求。施药量浓度对丁烯氟虫腈在土壤中降解率的影响不太大，施药14d后，25、50、75、100 mL·667m<-2>四个施药浓度的降解率都达到了70％左右。丁烯氟虫腈在土壤中的降解动态方程、相关系数、半衰期(T<,1/2>)分别是C<,t>=0.09111e<-0.05315t>， R=0.9727，T<,1/2>=13.04d；C<,t>=0.2081e<-0.06534>，R=0.9982，T<,1/2>=10.61d；C<,t>=0.3567e<-0.05630t>，R=0.9842，T<,1/2>=12.31d；C<,t>=0.5146e<-0.06457t>，R=0.9840，T<,1/2>=10.73d。不同施药浓度的丁烯氟虫腈在土壤中的最终残留量为0.0085 mg·kg<-1>、0.0105 mg·kg<-1>、0.0276 mg·kg<-1>、0.0277mg·kg<-1>。根据蔡道基划分农药残留性等级的标准，半衰期小于一个月属于易降解农药，所以，丁烯氟虫腈属于易降解农药。