激光材料是激光技术发展的基础与核心,是面向大能量、高功率全固态激光器发展重要单元。为获得大能量、高功率、高光学质量的激光输出,激光材料需要大尺寸、高浓度掺杂、高热导率、低损耗。LD泵浦高增益、大口径激光增益介质时,会带来严重的自发辐射放大(Amplified Spontaneous Emission,ASE)效应。LD泵浦增益介质时,其荧光过程量子效率<1,即在激光材料中产生热问题。目前,采用LD高功率密度下泵浦激光工作物质时,产生的热效应、自发辐射放大(ASE)效应以及寄生振荡(PO)效应,是制约激光光束质量和输出功率水平的关键。现有的研究表明,复合结构激光工作物质可以降低热效应及ASE效应,提高输出功率、改善光束质量。针对LD高功率泵浦下的热问题和ASE效应,利用激光陶瓷的制备工艺优势,本论文设计并制备了过渡金属掺杂氧化铝陶瓷包边蓝宝石以及Yb:LuAG/LuAG、Yb:YAG/YAG的复合激光材料,对复合结构的制备工艺以及微观结构和光学性能进行表征研究。1流延法制备氧化铝流延膜流延法制备氧化铝流延膜,系统研究了浆料的电动电位、流变曲线、粘结剂(PVA124)量,以及流延膜质量和显微结构、真空烧结的陶瓷的显微结构和光学质量。通过研究表明：分散剂的用量为lwt%,10 vol.% PVA124时能够获得结构致密、高透过率的氧化铝陶瓷,其在300-850nm波段线性透过率为～30%,从而确认制备出可以高质量包边过渡金属掺杂氧化铝的流延膜。2过渡金属掺杂氧化铝陶瓷光谱以及包边蓝宝石流延法制备出100μm厚的过渡金属掺杂的A1203陶瓷膜,在800nm处钴掺杂A1203陶瓷膜有吸收。根据计算包边材料吸收系数a=1.335 cm-1、测试出折射率n=1.768。利用陶瓷烧结工艺,对过渡金属掺杂氧化铝膜包边的Sapphire进行真空烧结。在1750/10h真空烧结,复合结合处存在大量气孔；在1810/10h真空烧结,结合处干净,没有杂质、气孔等缺陷。3 Yb:LuAG/LuAG、Yb:YAG/YAG的复合激光材料制备研究通过热扩散方法制备Yb:LuAG/LuAG复合陶瓷。通过热扩散理论结合不同烧结温度,分析复合区域陶瓷晶粒生长机理。通过ZYGO干涉仪测试,复合结构激光材料光学均匀性良好,复合区域不存在气孔以及断层。通过热键合结合陶瓷晶粒生长制备出Yb:YAG/YAG陶瓷晶体复合材料,结合不同烧结温度和时间,分析陶瓷晶粒和单晶之间相互作用。实验结果表明：随着温度升高或延长烧结时间,晶体朝着陶瓷方向生长,形成“新材料”；烧结温度越高或保温时间越长,其形成“新材料”区域面积越大；晶体陶瓷结合处存在大量的气孔,该气孔是来源于陶瓷,低气孔率的陶瓷可以制备高质量的陶瓷晶体结构。