尖晶石型铁氧体（MFe₂O₄）因为其独特可控的电磁性能等而被广泛应用在生物医药、吸波材料、锂电池阳极、高密度存储以及微波通信器件等领域中,阳离子以及氧离子之间的超交换作用会对它的磁学性能产生决定性的影响。因此,通过调整阳离子分布就能够对它的磁性进行调控。本文中,使用probe球差矫正透射电子显微镜对锌铁氧体单颗粒链纳米纤维进行了原子尺度的观测。随后结合普通透射电子显微镜以及常规的宏观物性测量技术,对微观结构与宏观磁性之间的关系进行了解释。分别用非磁性锌离子和磁性稀土离子掺杂的调控方式引起反尖晶石型镍铁氧体微观结构变化并研究其与宏观磁性变化的关系。本文的研究对尖晶石型铁氧体的微结构基础研究以及有目的的性能调控有重要意义。主要研究内容如下:1.单颗粒链形貌的ZnFe₂O₄纳米纤维的制备、球差电镜表征及其磁学性能制备单颗粒链ZnFe₂O₄纳米纤维并对形貌、微观结构及元素分布进行表征。结果表明纳米纤维结构连续、元素分布均匀,为单颗粒链形貌。使用球差电镜得到[001],[011],[111]等六个晶带轴方向的原子像,表明了锌铁氧体的正尖晶石结构,原子像模拟结果与实验结果吻合良好。随后进行磁性表征,结果显示,样品在室温下为顺磁性,2 K时呈现H_c较大的磁滞回行为,1/χ-T曲线满足居里-外斯定律,T_irr为25 K,T_B为17 K,有效各向异性常数K=123 J/m³。45 nm的超顺磁临界尺寸说明纤维中同时存在着超顺磁性与反铁磁性。2 K时小的磁化强度可能与反铁磁相的大量存在有关,较大的矫顽力则可能由缺陷的钉扎引起。2.非磁性Zn离子掺杂对NiFe₂O₄纳米纤维微观结构与磁学性能的影响制备了Ni_1-xZn_xFe₂O₄纳米纤维并研究了锌离子掺杂产生的影响。结果表明,锌离子掺杂后形貌依旧为纳米纤维,结构始终呈面心立方。晶格常数随x增大逐渐增大,晶粒尺寸随x增大先增后减。傅立叶变换红外吸收光谱（FTIR）中四面体金属-氧键相关的峰位随着x增大向低波数方向偏移,说明掺杂过程中,四面体位晶格增大,原因是非磁性锌离子趋向于占据A位,代替了离子半径更小的铁离子。随后使用球差电镜表明锌离子掺杂过程中不仅会占据A位,还会占据部分B位。最后磁性表征显示随着锌离子的比例增加,锌离子占A位并使A位磁矩减小,n_B取值上升,达到临界值后锌离子掺杂减弱了A-B超交换作用从而减小分子磁矩,占B位的锌离子则导致分子磁矩增幅较小,与球差电镜的微结构表征相互对应。H_c取值整体呈减小趋势。计算证明掺杂前后均为单畴结构,且磁化翻转方式为一致翻转。3.磁性稀土离子掺杂对NiFe₂O₄微观结构与磁学性能的影响研究了磁性稀土离子对NiFe₂O₄纳米纤维的影响。结果显示稀土掺杂对形貌影响不大,但使得晶粒尺寸及晶格常数减小,EDX结果显示三种稀土元素在镍铁氧体中溶解度不同,Nd溶解度最高。VSM磁性表征发现所有的掺杂样品均发生了饱和磁化强度降低,原因是A-B交换作用的减小和应力导致的阳离子重排。800℃退火的NiSm_0.1Fe_1.9O₄样品因尺寸效应产生了超顺磁性,其余样品的矫顽力增加的现象可能由稀土离子大的单离子各向异性和稀土离子掺杂导致的单胞对称性破缺共同导致。最后探究了掺杂过程中的两个影响因素对磁性的影响。