层状双金属氢氧化物（LDH）因其特殊的层状结构，层间距的可调性，以及层板内阴离子的多样性，被广泛地应用于催化、医药、吸附等领域，尤其在阻燃材料领域，受到极大的关注。然而纳米级的Mg/Al LDH因结构和尺寸效应，其阻燃、抑烟效果较之常规LDH更加明显。因此，制备纳米Mg/Al LDH已成为国内外该领域的研究热点。但是，目前合成纳米Mg/Al LDH仍处于实验室研究阶段，显然优化合成工艺、降低成本、防止二次团聚，已成为纳米Mg/Al LDH能否实现工业化亟待解决的关键环节。本文研究了纳米LDH的制备及表面改性方法。主要工作如下：（1）水热辅助下Mg/Fe-CO₃-LDH的室温固相制备,考查了镁铁摩尔比以及研磨时间对样品物相产生的影响。结果表明，当Mg/Fe摩尔比为3:1时，所得样品的结构规整性和热稳定性均有所增加。（2）一锅原位聚合法制备疏水Mg/Al LDH纳米粒子，首先通过研磨的方法对LDH进行了初步表面处理，然后通过自由基原位聚合反应对表面进行修饰，获得了疏水的纳米Mg/Al-LDH样品。通过分析表明，甲基丙烯酸甲酯的单体被成功的接枝在了LDH的表面，并且热稳定性有所增加。（3）微水辅助人工研磨合成疏水纳米Mg/Al LDH，在有少量水存在的条件下研磨合成了插层LDH。分析表明，随着插层剂用量的增加，产品的结晶性能有所提高。（4）借助扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、红外光谱（FTIR）及热重（TG）等分析方法，对合成的样品进行结构、形貌和组成进行表征。