镍钼双金属氮化物由于出色的导电性和良好的耐腐蚀性,且具有与Pt相似的电子结构,已经成为电解水制氢中最有望于取代贵金属的材料之一。通常采用高温高压下通N2/H2或NH3的方法制备氮化物,这不仅对装置的耐温耐压性有较高的要求,而且还具有较大的安全隐患。因此,开发一种制备条件温和的高催化活性的镍钼双金属氮化物具有重要意义。本文采用三聚氰胺为固体氮源,采用水热法和后续氮化法,在温和的条件下制备得到完全氮化的镍钼双金属氮化物。利用复合、掺杂等方法调节电子组态,提高催化活性。通过XRD,SEM,TEM,Raman等手段对材料结构进行表征;利用LSV曲线等电化学手段进行析氢性能测试,揭示材料相结构、形貌特征与性能的关系。进而探索高效析氢催化剂的合成条件,解释材料形成的微观机制,并探究结构对性能的调控规律。以硝酸镍为Ni源、钼酸铵为Mo源,在泡沫镍上制备了碳包覆镍偏析的镍钼双金属氮化物(C/Ni0.2Mo0.8N@Ni/NF)。以提高电催化析氢性能为导向,优化了镍钼比、固体氮源量、氮化温度等制备工艺。优化后的催化剂在10mA·cm-2和100mA·cm-2的电流密度下过电位分别为23 m V和112 m V,远小于大部分已经报道了的电析氢催化剂,并且样品具有极佳的电化学稳定性。其高活性主要是由于偏析的镍单质与Ni0.2Mo0.8N基体之间的电荷转移可以改变基体金属的电子结构,影响其吸附行为,有利于催化过程。以泡沫镍为Ni源、钼酸铵为Mo源,在泡沫镍上原位生长了碳包覆的Ni0.2Mo0.8N、Mo5N6、MoNi4复合结构（C/Ni-Mo-N/NF）。探究了氮化温度和固体氮源量对样品的结构形貌及电析氢性能的影响。所制得的C/Ni-Mo-N/NF催化剂在电流密度为10mA·cm-2时,过电位为103.72mV,相应的Tafel斜率为118.83mV·dec-1,具有相对优异的电催化析氢活性。样品在碱性条件下持续析氢48 h,也表现出了良好的稳定性。