空心球硫化铜的制备及催化和吸附性能的研究

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硫化铜(CuS)是一种P型半导体材料,带隙在1.2eV和2.0eV之间。因其独特的物理,化学和光电特性质,被广泛应用于超导、太阳能转换、光学滤波、催化、气体传感等。多级几何结构的CuS与块状CuS相比,具有更高的比表面积和更好的催化及光电学性能。目前,已经制备出了纳米花球、空心球、空心管、棒等多级结构的CuS。但现有的制备方法,大部分需要添加有机溶剂作为导引剂,或反应温度较高,或反应时间长,这是一个耗能且不环保的制备过程,不利于实际应用中的大规模生产。随着可持续发展思想的深化和人们对绿色化学的认知,化学制备流程绿色化已成为共识,研究一种成本低廉,操作简单并且反应试剂对环境绿色友好的制备方法是十分必要而且值得的。本课题以硝酸铜和硫代乙酰胺(TAA)分别作为铜硫源,采用共沉淀法,在低温下,制备了具有空心球结构的硫化铜,并对材料的结晶相态、结构组成、形貌学及光学性质,进行了表征,以罗丹明B(20mg/L)水溶液作为模拟废水,研究了所制备的CuS的吸附、光催化性能及二者之间的关系。探讨了铜硫源的浓度、硫铜摩尔比、反应温度、反应时间、反应体系的pH对硫化铜形貌、结构及催化吸附性能的影响,研究结果表明:(1)纯的CuS被成功合成,当Cu(NO3)2的浓度大于0.167 mol/L时(表示为CCu2+≥0.167mol/L)形成的CuS具有空心球的结构,空心球的外径为400-3500 nm,壳厚为10-400 nm,并且随着硫铜摩尔比由1增加到4,空心球的外径变小,壳变薄,壳的结构变得疏松。当硫铜摩尔比为1,CCu2+=0.33 mol/L时,得到的空心球界面清晰,球形完整。当硫铜摩尔比为4时,得到的空心球完整性变差。当CCu2+<0.167 mol/L时,CuS形貌为片状或球粒状。通过对于反应过程中pH的测定,研究给出了空心球硫化铜的形成机制。由于反应体系中硫源的水解呈酸性,TAA快速分解生成H2S气体,H2S在这里起到了两个作用,既为硫源又作为CuS晶核生长的软模板。同时溶液的酸度在空心球的形成中起到了关键的作用。(2)CuS样品具有较好的催化和吸附性能,样品对于RhB的吸附去除率为30%-87%,光催化效率为50%-5%(反应溶液的浓度为20 mg/L,反应时间为120min)。研究发现,在本体系中当吸附性提高时,光催化效率降低。当在反应体系中加入少量的H2O2后,CuS对于废水的降解效率大幅度提高,本研究选择了三个具有代表性的阴离子染料、阳离子染料及抗生素废水进行了处理,当溶液的浓度为50 mg/L时,反应时间在40min内,RhB的去除效率达95%,孔雀石绿达94%,盐酸四环素达90%。可见,将其应用于高浓度高色度的废水有很好的去效果。材料在4次循环之后,依然有90%的降解效率,说明其具有良好的稳定性。在本文所制备的硫化铜是一个具有良好的吸附性能和催化性能的多功能水处理材料,在高浓度高色度废水处理中展示出其独有的处理效果,污染物先被吸附将浓度和色度降解,然后再进行催化降解,在这个过程中实现材料的再生及循环利用,解决了催化材料对高色度废水处理效果差,以及吸附剂处理废水后的再生问题。为高浓度的染料废水的处理提供了更好的选择。同时,本论文所采用的绿色制备方法,易于在实际中大规模的生产,为催化材料的实际应用奠定了基础。
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