Pb-Sr-Nd-Hf同位素在地球科学、环境科学等研究领域中具有较为广泛的应用,传统的分析方法是采用多份样品分别进行Pb、Sr-Nd、Hf同位素的分离,样品分析周期长,效率低,且耗样量相对较大,使得一些样品量较少的研究(如月岩、陨石、矿物等)难以开展。近年来,发表的单次溶样连续分离(或单柱分离)获得多种同位素的新方法均未提及Pb-Sr-Nd-Hf的单次溶样分离,本研究在前人研究的基础上,提出了基于HNO3-HF-HClO4混合酸溶解样品,采用AG1-×8、AG50W-×8和Ln特效树脂组合离子交换柱,针对同一地质样品一次溶一份样品后连续分离得到Pb-Sr-Nd-Hf的方法开展工作。用该方法对部分国际标准样品AGV-2(安山岩)、BCR-2(玄武岩)中的Pb, Sr、 Nd、Hf进行分离,回收率均优于90%,用多接收器-电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)进行同位素比值测定,得到的Pb-Sr-Nd-Hf同位素比值与参考值在2s误差范围内完全一致,可应用于实际地质样品同位素组成分析。用本研究的方法对南秦岭造山带晚三叠纪东江口的岩体进行了全岩Pb-Sr-Nd-Hf同位素组成分析,得到的Pb-Sr-Nd同位素组成与应用传统方法得到的结果在2s误差范围内完全一致,Hf同位素特征与锆石Hf的结果一致,表明该区域岩体的源岩是新元古代新地壳物质。本研究方法的优点是减少样品用量,缩短样品制备时间,提高分析效率,对于珍贵样品(如月岩、陨石等)以及样品量较少的矿物样品有重要的实际应用价值。