随着化石燃料的过度消耗和生态环境的日益恶化,人们对可持续、高效储能装置的开发需求越来越高。在各类电化学存储技术中,超级电容器体现出充放电速率快、功率输出大和循环稳定性高等特点,具有广泛的应用前景。就超级电容器而言,制备拥有较高比电容及良好倍率性等的电极材料具有十分重要的意义。其中,铋基化合物具有空隙结构丰富、介电常数大、离子传导率高及环境友好等特点,有望能够应用在能量储存领域。本论文采用简单的化学沉淀法或溶剂热法制备了四种铋基化合物及其复合材料作为超级电容器电极材料,并对其主要成分、微观形貌及电容行为进行了表征和测试。主要内容如下:（1）采用简便的化学沉淀法在不同水浴温度下制备了Bi₁₀Co₁₆O₃₈（BCO）电极材料,并探讨了水浴温度对其微观结构及电容行为的影响。结果表明,反应温度影响着所制备的BCO纳米片的厚度及团聚程度,相对于其他出现团聚现象的BCO材料,水浴温度为50°C时制备的BCO-3纳米片分布均匀,且厚度均一。当电流密度为1.0 A g^-1时,相比于其他BCO电极,BCO-3电极展现出最高的比容量(932.5 C g^-1)。此外,BCO-3电极在电流密度为10.0 A g^-1时,其容量保持率为70.8%,表明其具备优异的倍率特性。同时,在电流密度7.0 A g^-1下连续循环2000圈后,BCO-3电极的容量保持率为83.4%,说明其具有较长的循环寿命。（2）在不同水浴温度下,通过简单的化学沉淀法制备了一系列Bi₁₂NiO₁₉（BNO）材料,并通过电化学测试优选出了最佳反应温度为50°C。随后,在50°C水浴温度下制备了BNO/GO复合材料,并讨论了GO纳米片的添加量对其形貌和电容行为的影响。结果表明,具有大比表面积的GO纳米片在一定程度上可以调控BNO电极材料的形貌,并缓解BNO材料的团聚现象。电流密度为1.0 A g^-1时,BNO/GO-2复合电极展现出较高比容量为925.4 C g^-1,明显高于GO电极(93.4 C g^-1)和BNO-3电极(744.3 C g^-1)。此外,相对于单一组分电极,GO纳米片的加入改善了BNO/GO-2复合电极的倍率性和循环稳定性。（3）采用溶剂热法分别在相同添加量的CTAB、SDBS和PVP作为表面活性剂下制备了一系列Bi₂S₃电极材料。电化学测试表明,以PVP作为表面活性剂较大程度地改善了Bi₂S₃-P电极材料的电化学性能。随后,通过物理表征和电化学测试讨论了PVP添加量对电极材料的形貌及电化学性能的影响。FE-SEM分析表明,调节PVP的添加量可以调控Bi₂S₃材料的形貌和尺寸。在PVP的添加量为50.0 mg（4.00 wt%）下制备的Bi₂S₃-3材料呈现出纳米线组装的微米级菊花状结构。另外,在不同PVP添加量下制备Bi₂S₃电极材料的电化学性能存在较大差异。在电流密度为1.0 A g^-1时,所制备的Bi₂S₃-3电极展现出比其他电极更高的比容量(826.6 C g^-1)。当电流密度增加到15.0 A g^-1时,Bi₂S₃-3电极的比容量保持初始值的91.3%。同时,Bi₂S₃-3电极在电流密度为7.0 A g^-1下连续循环2000圈后展现出优良的循环稳定性。（4）通过调节CuS与Bi₂S₃的摩尔比,采用一步溶剂热法制备了海胆状CuS/Bi₂S₃（CSBS）复合材料。分析FE-SEM可知,Bi₂S₃电极材料呈现出无序的纳米片状,CuS电极材料显示出直径不均匀的微球状,CSBS-2复合材料展现出纳米线组装成大小均一的海胆状结构。电化学测试表明,单一组分的CuS和Bi₂S₃电极在电流密度为1.0 A g^-1时,比容量分别为168.8 C g^-1和588.3 C g^-1,随着CuS与Bi₂S₃的摩尔比增加,CSBS复合电极的比容量先增大后减小。当CuS与Bi₂S₃摩尔比为4:6时,所制备的CSBS-2复合电极的比容量最高,可达848.5 C g^-1。在电流密度为7.0 A g^-1下连续充放电循环2000圈后,CSBS-2复合电极的容量保持率仍高达83.5%,而CuS和Bi₂S₃电极的容量保持率分别为62.4%和73.3%,说明CSBS-2复合电极的循环稳定性得到了较大程度的提高。本论文通过简单的制备过程合成了一系列铋基化合物及复合材料。电化学测试表明,Bi₁₀Co₁₆O₃₈纳米片、Bi₁₂NiO₁₉/GO纳米复合材料、菊花状Bi₂S₃材料和海胆状CuS/Bi₂S₃复合材料都展现出良好的电容行为,是一类具有应用潜力的储能电极材料。