近红外光谱分析技术具有方便、快速、无损的检测特点，在复杂样品分析中得到了广泛关注。近红外光谱采集方式灵活多样，可以实现对各种形态样品的检测，在实际应用中发挥着非常重要的作用。近红外光谱技术一般适用于大体积样品的检测，体积较小的样品，例如生物样品，很难满足近红外光谱技术的分析要求。由于物质在近红外光谱区域的吸收信号较弱，近红外光谱分析检测的灵敏度较低，不适用于微量和痕量组分的定性定量分析。同时，金属离子在近红外光谱区域一般没有明显吸收，该技术很难实现金属离子的直接检测。基于以上特点，本文将膜状基底引入近红外光谱定量分析中，具体包括以下两个方面:　　 1.针对近红外光谱分析检测灵敏度低以及不适用于微体积样品分析的问题，建立了一种用于微体积样品中牛血清蛋白(BSA)的定量分析方法。该方法以滤纸为基底，所用样品体积为10μL，直接采集载有样品的滤纸的近红外漫透反射光谱，建立偏最小二乘回归模型，实现对模拟样品中牛血清蛋白的定量分析。40个样品用于校正模型的建立，其浓度范围为0.25×10-5-12.10×10-5mol L-1(0.006-0.3％(w/w))，并用18个样品对校正模型进行了检验。结果表明，以滤纸为基底可以实现小体积样品的近红外光谱定量分析，且采用这种采集光谱的方式可以改善近红外漫反射光谱检测的灵敏度。　　 2.针对近红外光谱无法直接检测金属离子及检测灵敏度较低的问题，将微孔滤膜分离富集技术引入到近红外光谱分析中，建立了金属离子检测的新方法。以镍离子和铜离子为分析对象，吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)作为络合剂，通过它们之间的络合作用得到金属-APDC络合物，采用微孔滤膜分离富集技术对水溶液中的镍离子和铜离子进行富集，直接采集滤膜的近红外漫透反射光谱，结合化学计量学进行定量分析。采用42个样品分别建立了镍离子和铜离子的校正模型，其浓度范围分别为0.06-1.65 mg L-1和0.18-1.81mg L-1，并用18个样品对校正模型进行了验证。结果表明，微孔滤膜分离富集技术用于近红外漫反射光谱技术，通过间接分析实现了水中低浓度镍离子和铜离子的定量分析。