高效毛细管电泳安培检测的研究与应用

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高效毛细管电泳自问世以来,在广泛的研究领域中日益显示出其强大的生命力。CE具有高效、快速、耗样量小等优点,已成为分析化学最前沿的研究领域之一。在众多与CE相联用的检测方法中,电化学检测(ECD)以其特有的优越性吸引着分析工作者:灵敏度高、选择性好、仪器简单。本文工作旨在进行毛细管电泳柱端安培检测方法的应用研究,1.高效毛细管电泳—柱端安培检测抗心率失常药物普萘洛尔 我们将碳纤维工作电极用于毛细管电泳电化学安培检测普萘洛尔。考察了普萘洛尔的电化学行为,优化了检测条件。在最佳检测条件下:40cm长25μm内径毛细管;分离电压15kV;电迁移进样,在15kV下进样3s;1.2V检测电位;pH7.5,10mmol/L磷酸盐缓冲溶液,此药物的检测限为5×10-8mol/L,线性范围为1×10-6—2×10-4mol/L,线性相关系数为0.994。电极稳定,重现性好,用该法检测了人体尿样中的普萘洛尔并考察了其在尿样中的回收率,得到了令人满意的结果,有一定的临床应用价值。2.毛细管电泳柱端安培法分离分析多种抗心率失常药物 在碳纤维工作电极上检测了三种由毛细管电泳分离的β—类肾上腺素受体阻断剂:普萘洛尔、噻吗洛尔及醋丁洛尔。在最佳分离和检测条件下,在6分钟之内基线分离并检测了此三种药物的混合物。普萘洛尔、噻吗洛尔及醋丁洛尔的检测限分别为0.1、0.01、0.05μmol/L(N/S=3),线性范围分别为1-100、0.2-150、0.2-120μmol/L,线性相关系数都达到0.995以上。在人体尿样中检验了此方法的可行性,得到很好的结果。
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