微光学元件是推动光学系统走向微型化、集成化、智能化的重要动力。目前,它的发展主要面临着两方面的挑战。一方面,元件的制备与集成仍依赖于微纳加工技术的三维加工能力。另一方面,受材料类型的限制,元件的稳定性和耐用性还难以满足实用化的需求。而玻璃、晶体等硬脆材料兼具优异的稳定性和丰富的光学特性,是用于制备实用化微光学元件的理想材料。但其硬、脆且稳定的特点也导致了它的精细加工十分困难。因此,探索满足微光学应用需求的硬脆材料三维加工技术具有重要研究意义。飞秒激光烧蚀技术是硬脆材料微纳加工的关键技术。然而,激光烧蚀过程需要在表面材料吸收足够能量且没有界面束缚的条件下才能稳定发生,而加工过程中烧蚀界面状态的不断变化会打破这个条件,导致这项技术只能用于简单二维结构的制备,无法实现精密的三维加工。因此只有实现稳定的三维直写烧蚀,才能满足各种微纳器件的制备需求。另外,飞秒激光烧蚀用于微光学元件的制备还存在以下问题:（1）烧蚀表面粗糙度大;（2）元件参数不可控;（3）直写加工效率低;（4）无法实现多元件的三维集成。针对上述问题,本论文首先提出了一项新型的飞秒激光三维加工技术,创新性地将激光空化动力学过程应用于激光烧蚀中,从而实现了持续稳定的三维直写烧蚀,并在不同硬脆材料表面制备了一系列真三维器件。然后为改善烧蚀表面质量,结合局部热回流技术,实现了高质量的参数可自由设计的玻璃微光学元件的精确制备。最后基于对晶体烧蚀相变的研究,提出了非晶层热去除技术,并实现了蓝宝石三维集成光学器件的一体化制备。主要研究成果如下:（1）空化辅助直写烧蚀的硬脆材料真三维加工技术材料烧蚀去除是不稳定的动态过程,实验发现烧蚀碎屑的堆积和烧蚀表面形状的变化等不稳定因素会对后续材料去除产生累积影响,从而导致直写烧蚀难以逐层持续稳定地进行。基于此,我们提出了空化辅助直写烧蚀技术,利用聚焦于固液界面的飞秒激光同时产生材料烧蚀和液体空化,进而通过空化动力学过程来实时清理烧蚀产生的碎屑,并通过背面烧蚀方式来避免表面形状变化对激光聚焦的影响,从而实现了稳定的三维直写烧蚀。进一步研究了技术机理,对烧蚀中的激光空化动力学过程进行了实验和理论仿真,发现低粘度液体有助于持续地产生空化,空化气泡在烧蚀界面发生非对称溃灭,并产生超过10 atm压强的脉动冲击波和微射流,从而成为推动碎屑脱离表面的主要动力。为了验证这项技术突出的真三维加工能力,我们在不同硬脆材料表面制备了一系列真三维器件,其中,“爱因斯坦”石英微雕像的尺寸仅为50?m,局部最小特征尺寸不到1?m,蓝宝石微机械涡轮在外力驱动下实现了2.5 rad/s的灵活转动。这项技术不仅实现了直写烧蚀从二维至三维的跨越,而且具有广泛的材料适用性,可以满足不同领域微纳器件的制备需求。（2）自由设计的玻璃三维微光学元件的精确制备玻璃微光学元件可以兼具高性能和稳定耐用的优点,但是这不仅要求制备的元件具有精确的三维表面,还要具有纳米级的表面质量。而激光烧蚀中由于等离子羽流和熔化材料的再凝固导致烧蚀表面粗糙度通常在百纳米以上。空化辅助直写烧蚀技术不仅能够精确制备出玻璃微光学元件的三维表面,而且表面粗糙度仅为传统正面烧蚀方式的1/9。为进一步满足高性能元件的应用需求,基于玻璃熔融态的性质,我们提出了局部热回流技术,通过严格控制温度和时间下的高温热退火让结构表面局部软化并回流,从而在保持结构形状不变的条件下,将烧蚀表面的粗糙度降低至仅为3 nm。此外,三维直写的加工模式赋予了玻璃元件自由设计的空间,不再局限于固定的器件类型和参数设计。我们在不同玻璃表面制备了折射、衍射及三维光学元件,其中,不同尺寸、曲率及面型参数设计的微透镜得到了精确制备,最小透镜的尺寸仅为5?m,非球面透镜表现出了像差校正和光场调制的能力,亚微米台阶的8阶衍射元件实现了64.3%的衍射效率,微腔等三维元件的制备更是展现了这项技术独特的真三维加工能力。自由设计的玻璃微光学元件的精确制备能够推动微光学元件走向实用化。（3）蓝宝石晶体三维微光学元件的制备与集成元件的三维集成是重要的发展趋势,同时也能更大程度地发挥光学晶体的功能性。而晶体固定的原子排布和熔点导致无法实现局部回流,使得烧蚀表面质量的提升面临挑战。我们通过对激光烧蚀蓝宝石晶体相变过程的研究,发现直写烧蚀使得晶体表面产生了粗糙的非晶结构,基于结构主体与表面状态的差异,我们提出了非晶层热去除技术,利用低于晶体熔点温度的热处理实现了粗糙非晶结构的去除,从而实现了仅为2 nm的粗糙度。这种晶态与非晶态差异化的处理技术不会改变结构的形状,这为三维集成器件的制备提供了条件。进一步地,我们在蓝宝石表面制备了参数可控的微透镜和复杂三维光学元件,其中,厚度仅800 nm的全息元件实现了四阶相位的精准调控,衍射效率达到了68.1%,其横向最小单元尺寸仅为200 nm,纵向逐层烧蚀的厚度仅为20 nm。另外,蓝宝石器件能够承受1600℃的高温,基于此提出的高温模板转印技术可以解决直写加工效率低的问题。更重要的是,这项真三维加工技术可以实现多元件集成光学系统的一体化制备,我们设计并制备了多种像差优化的三透镜成像系统,它具有五个自由设计的透镜表面,三个透镜通过悬臂三维悬空集成在深度仅为60?m的烧蚀坑内。这项技术同时具备三维加工能力和材料通用性,能够在不同微纳领域中发挥重要应用价值,推动微纳器件走向实用化、高性能、集成化。