摘要：吡啶偶氮试剂因其具有选择性好、灵敏度高等优点，而被应用于诸多领域。为了得到效果更好的显色试剂，我们阅读了大量文献和参考书，知道试剂的结构对其性能有很大的影响，因而我们在吡啶环的4位引入了甲基，合成了两种从未见报道的吡啶偶氮试剂：2-（5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（简称5-NO₂-4-CH₃-PADMA）和2-（5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（简称5-Br-4-CH₃-PADMA），同时还合成了5-（5-碘-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯（5-I-PADAT）和2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5-Br-PADMA），并研究其应用。本论文包含两方面：第一，综述；第二，研究报告。第一，综述：简要介绍了吡啶偶氮试剂的发展及其在分析化学中的应用。第二，研究报告：首先，合成了5-NO₂-4-CH₃-PADMA和5-Br-4-CH₃-PADMA两种显色剂，并用红外光谱（IR）、元素分析、核磁共振波谱（1HNMR）等表征方法对试剂的组成与结构进行了表征。其次，研究了5-NO₂-4-CH₃-PADMA、5-Br-4-CH₃-PADMA、5-I-PADAT和5-Br-PADMA四种试剂与贵金属离子的显色反应，具体如下：1.双波长叠加分光光度法测定钯的研究采用双波长叠加法测定钯的研究。在0.6².4mol·L-1的高氯酸介质中，钯与试剂形成1:1的蓝紫色络合物，该络合物有两个吸收峰，分别在584nm和546nm，钯浓度在0¹.2μg/mL范围内符合比尔定律，ε584+546=1.18×105L·mol-1·cm-1。该法用于分子筛中钯的测定，得到满意结果。2.5-NO₂-4-CH₃-PADMA测定钯的研究提出光度分析法测定微量钯的新方法。在0.6².4mol·L-1硫酸溶液中，试剂与钯形成绿蓝色络合物，λmax=621nm，ε=6.05×104L·mol-1·cm-1，钯的浓度在0.0³.2ug/mL范文内符合比耳定律。该方法用于分子筛和催化剂中微量钯的测定，得到满意结果。3.5-NO₂-4-CH₃-PADMA与钴显色反应的研究及其应用建立光度分析法测定钴的新方法。在pH4.0⁷.0HAc-NaAc缓冲溶液中，钴与试剂形成绿蓝色配合物，λmax=620nm，ε=6.02×104L·mol-1·cm-1，钴浓度在0.0¹.0μg/mL范围内符合比尔定律。该方法用于维生素B12中钴的测定，得到满意结果。4.5-Br-4-CH₃-PADMA测定铑的研究提出光度分析法测定铑的新方法。在pH4.2⁵.0HAc-NaAc缓冲溶液中，试剂与铑形成1:2的绿蓝色络合物，λmax=605nm，ε=1.57×105L·mol-1·cm-1，铑浓度在0.0¹.0ug/mL符合比耳定律。该方法用于铑-炭催化剂中铑的测定，得到满意结果。5.5-NO₂-4-CH₃-PADMA激光热透镜光谱法测定钯提出激光热透镜光谱法测定钯的新方法。钯与试剂在强酸性介质中形成稳定的蓝绿色配合物，λmax=623nm，钯浓度在0.015～0.25mg/L范围内呈线性关系。该法用于矿样中微量钯的测定，得到满意结果。6.5-NO₂-4-CH₃-PADMA激光热透镜光谱法测定钴的研究提出激光热透镜光谱法测定钴的新方法。在强酸性介质中，钴与试剂形成稳定的蓝绿色配合物，λmax=622nm，钴浓度在0.015～0.1mg/L范围内呈线性关系。该法用于矿石样品中金属钴的含量测定，得到满意结果。7.浊点萃取技术与激光热透镜光谱法联用测定钯浊点萃取-激光热透镜光谱法联用测定钯的研究。以5-Br-PADMA为络合剂，非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂，对浊点萃取参数进行优化，并研究了激光热透镜光谱测量条件。在pH3⁷范围内，钯与试剂形成疏水性络合物，60℃水浴加热20min，3500转速离心5min，相分离，钯可被定量萃取到表面活性剂Triton X-114胶束相中。浊点萃取后，用无水乙醇溶解表面活性剂相，并加适量高氯酸酸化，然后用激光热透镜光谱法进行测定。钯浓度在0.004⁰.08ug/mL范围内与热透镜信号强度呈线性关系。该方法用于水样中钯的测定，得到满意结果。