近年来，能源与环境逐渐成为世界范围内的重要话题。为了应对温室效应以及能源危机，各个国家都在积极寻找化石燃料的替代能源；氢能，作为一种高效且无任何污染的可再生能源，被认为是解决能源问题的关键；目前，世界范围内的绝大多数氢都是通过重整的方法获得的，不仅能耗高，还会排放大量的CO2;更为理想的方法，是利用廉价的自然能源，如太阳能制氢；光催化分解水提供了一种清洁，环保的利用太阳能制氢方法；自1972年Fujishima与Honda首次发现TiO2上的光解水现象以来，TiO2因其自身稳定、廉价、无毒、易得等诸多优势，成为研究最为广泛的光解水制氢催化剂。　　 本论文主要以铁系元素与二氧化钛为研究对象，具体工作内容如下所示：　　 (1)采用聚合络合法(PCM法)制备出钴掺杂二氧化钛(Co/TiO2);以热重-差示扫描同步热分析(TGA-DSC)，傅里叶变换红外光谱(FT-IR)，X射线粉末衍射(XRD)，氮气吸附-脱附，紫外-可见漫反射光谱(UV-VisDRS)，X射线光电子能谱(XPS)，共焦显微拉曼光谱(Raman)以及扫描电子显微镜(SEM)等手段对材料进行了表征；采用光催化分解水制氢作为探针反应，以前六小时氢的生成总量评价材料的光催化性能。　　 结果表明，样品主体成分为锐钛矿晶型的二氧化钛，钴元素呈高度分散；钴的掺杂能够明显提升二氧化钛光催化材料的光解水制氢活性，0.3％Co/TiO2样品具有最佳的光解水制氢活性，产氢量达到2499μmol，是同等条件下制备未掺杂的TiO2的近6倍，是P25型二氧化钛的60多倍；以0.3%Fe/TiO2，0.3%Co/TO2与0.3%Ni/TiO2进行了不同铁系金属掺杂效果的比较，结果表明，0.3%Co/TiO2的光解水制氢反应活性最高。　　 文中，对铁系金属离子的掺杂增强机理进行了探讨。　　 (2)采用PCM法制备出钴镍共掺杂二氧化钛(Co+Ni/TiO2);以XRD，氮气吸附-脱附，UV-VisDRS，Raman，高分辨透射电子显微镜(HRTEM)以及氢气程序升温还原(H2-TPR)等手段对材料进行了表征；采用光催化分解水制氢作为探针反应，以前六小时氢的生成总量评价材料的光催化性能。　　 结果表明，样品主体成分为锐钛矿晶型的二氧化钛，钴镍共掺杂能够明显提升二氧化钛光催化材料的光解水制氢活性，0.1%Co+0.2%Ni/TiO2样品的制氢活性明显高于0.1%Co/TiO2与0.2%Ni/TiO2，甚至超过二者的总和；同时，0.1%Co+0.2%Ni/TiO2样品的制氢活性也明显高于0.1%Co/TiO2与0.2%Ni/TiO2的机械混合样，结果表明，钴镍共掺杂在光解水制氢反应过程中起到了明显的协同增强效应。　　 文中，对钴镍共掺杂的协同增强机理进行了探讨。