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工业污染导致环境中的重金属含量不断增加,食用菌以木屑草料等农业废弃物为养料,易在子实体中富集重金属,食用菌中的重金属通过食物链进入人体,会对器官和系统造成不可逆的损伤,建立食用菌中的多种重金属快速检测方法已成为保障食品安全的迫切需求。传统的重金属检测技术虽准确但由于操作复杂、仪器昂贵等不适用于多种重金属的现场快速检测。电化学检测技术具有检测时间短、专一性强,仪器体积小等的特点,适合现场快速检测,然而,传感器的裸电极和普通修饰电极存在对重金属亲和性低,响应信号弱的问题,不适于检测低浓度的重金属,灵敏性有待进一步提高。以对重金属具有高亲和性的三维纳米材料为基础构建适用于重金属检测的电化学传感器是提高重金属检测灵敏度和检测效率的关键。本文为实现食用菌中多种重金属的同步快速检测,借助纳米技术和纳米材料的应用和发展,合成了导电性好、重金属富集能力强、机械强度高的三维纳米材料,构建了两种新型电化学传感器,实现了多种重金属的同步高效检测。主要研究内容如下:（1）通过一步还原法合成了比表面积大的三维花状二硫化钼-还原氧化石墨烯（Mo S2-RGO）,构建了基于Mo S2-RGO和Nafion的电化学传感器,用于同时检测食用菌中的Pb（II）和Cd（II）。采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、拉曼光谱、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、循环伏安法（CV）和电化学阻抗图谱（EIS）对制备的纳米复合材料进行了表征。花状Mo S2-RGO纳米复合材料具有大量的含氧基团和高活性硫,有助于多种重金属离子（HMIs）的吸附和预浓缩,进而提高传感器的灵敏度,Nafion中大量的磺酸基团显著提高了传感器的抗干扰性和稳定性。在优化条件下,构建的传感器在Pb（II）和Cd（II）的检测中具有较宽的的线性范围,分别为4.1～207.2μg/L和2.2～112.4μg/L,最低检测限（LOD）分别为0.13μg/L和0.59μg/L,实现了食用菌中Pb（II）和Cd（II）的同时检测。（2）在第一章基础上,为了扩大重金属的检测范围,引入了比表面积大、活性位点丰富的共价有机骨架纳米材料（COF）,制备了基于COF、木质素磺酸钙修饰的多壁碳纳米管（MWCNTs/CLS）和Nafion三种纳米复合材料的新型电化学传感器,实现了食用菌中Cu（II）、Pb（II）和Cd（II）的同步定量检测。通过三聚氰胺与对二苯胺的水热反应,合成了含有大量氨基的三维多孔结构的COF,提高了重金属的富集效率;利用CLS结构中丰富的亲水基团有效地解决MWCNTs的聚集问题,显著提高了传感界面的电导率;含有大量磺酸基的Nafion,其成膜性和阳离子亲和性提高了电化学传感器的稳定性和抗干扰性。通过SEM、透射电镜（TEM）、FTIR和X射线光电子能谱（XPS）表征其形貌和结构组成,通过CV和EIS表征了其电化学性能,在最佳条件下,该传感器对Cu（II）、Pb（II）和Cd（II）的检测范围分别为0.6～63.5μg/L、2.1～207.2μg/L和1.1～112.4μg/L,LOD分别为0.2μg/L、0.7μg/L和0.4μg/L;分析了Cu（II）、Pb（II）和Cd（II）之间的相互干扰作用;实现了食用菌中三种重金属的同时检测。（3）为实现可视化精准检测,将视觉预测和精确的电化学定量相结合,构建了基于适配体的双模式可视化电化学传感器,通过在电极上固定底物链-酶链（S1-S2）,再滴加铅离子,利用铅（II）对S2的剪切作用,使其裂解,将底物链暴露于电极上,滴加长链S4与S1杂交,然后滴加带有金钯双金属纳米粒子（Au@Pd NPs）的S3链与S4暴露部分杂交,构建了适配体传感器。铅（II）发挥特异性剪切酶作用,提高了传感器的特异性。在差分脉冲伏安法（DPV）条件下,利用核壳结构的多孔金钯双金属纳米粒子增大了传感器的表面积和灵敏度,提供大量的催化位点,与银纳米粒子（Ag NPs）协同催化过氧化氢还原,产生电信号,实现Pb（II）的定量检测;同时纳米材料催化底液中的3,3’,5,5’-四甲基联苯胺（TMB）氧化,使溶液显色,根据颜色变化实现半定量检测。采用SEM、TEM、凝胶电泳和紫外-可见吸收光谱对金钯双金属纳米材料和适配体传感器构建过程进行了表征,并对其机理进行了综合论证。该传感器对Pb（II）的检测范围为1～1000 n M,LOD为0.4 n M,并且成功应用于食用菌样品的检测,构建的适配体传感器具有较高的稳定性、重现性与抗干扰性。