凝胶注模成型钛酸铝陶瓷工艺及其性能研究

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钛酸铝陶瓷(Al2TiO5)具有低热膨胀系数、高熔点、优良的抗热震性等特点,在诸多领域具有潜在应用价值。然而由于成型技术的制约,难以制备形状复杂且尺寸精准的陶瓷部件。此外,该材料强度较低且在一定温度范围内易分解的缺陷又限制了其应用。本课题的目的是采用低毒性凝胶体系以研究钛酸铝陶瓷材料的凝胶注模成型工艺,并对该材料的强度和热稳定性进行改性探讨。本文以α-Al2O3、TiAl2O3(金红石型)以及添加剂为原料,采用甲基丙烯酰胺体系开展凝胶注模成型工艺研究,并对各影响因素进行了理论探讨。通过研究高固相、低粘度Al2O3-TiAl2O3浆料的流变性,确定了分散剂含量、PH值、球磨制度等制浆工艺参数;通过测量坯体、烧结体的体积密度和抗弯强度及试样断口扫描电镜分析(SEM),优化浆料成型、坯体排胶与烧成工艺;通过测量烧结体试样的抗弯强度并对其进行X射线衍射分析(XRD),研究了不同添加剂对钛酸铝陶瓷的力学性能及热稳定性的影响,并对其作用机理进行分析。通过实验研究,取得了以下主要结论:(1)分散剂含量、PH值、固相体积分数、球磨制度对Al2O3-TiAl2O3浆料流变性能影响很大,而有机单体含量对其影响很小。随分散剂含量的增加,浆料粘度先减后增,加入量为1.4wt%时浆料的粘度值最小;浆料PH值为7时粘度最大,PH值为13时粘度最小;随着固相体积分数的增加,浆料粘度逐渐增加,且固相体积分数越大,其粘度增加幅度也越大;球磨制度为165r/min,2.5h时所得浆料粘度最小;有机单体含量从2.4wt%增至3.4wt%过程中,浆料粘度值仅增加25mPa s。正交实验结果表明,各参数对浆料流变性的影响大小次序为:PH值>固相体积分数>分散剂含量>球磨时间>有机单体含量。(2)有机单体含量和抽真空时间对试样的强度和密度存在一定影响。当有机单体含量为2.6wt%时,试样坯体强度为20.81MPa,烧结体强度为28.86MPa。抽真空时间越长,坯体体积密度越大,合理的抽真空时间约为15min。(3)引发剂、催化剂的加入会显著影响浆料的凝胶化时间,当引发剂和催化剂加入量分别为2.5vol%、0.8vol%时,凝胶化时间为5~10min。此外,还根据差热失重分析制定了合理的排胶升温曲线。(4)烧成温度、固相体积分数会影响钛酸铝陶瓷的密度和强度。当烧成温度为1560℃时,钛酸铝陶瓷的体积密度和抗弯强度最高;当固相体积分数逐渐增加时,坯体和烧结体的强度先出现不同程度的增加,随后出现小幅度下降。(5)MgO、SiO2以及MgO+富钇稀土复合添加剂,均可在不同程度上提高钛酸铝陶瓷的抗弯强度和热稳定性。MgO对抑制钛酸铝热分解的效果优于SiO2和MgO+富钇稀土复合添加剂,但后两种添加剂更有利于提高钛酸铝的抗弯强度。综合实验分析认为,当MgO含量为X=0.15时,钛酸铝陶瓷抗弯强度为27.99MPa,热分解率为3.13%,其综合性能良好。
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