【摘 要】
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油炸食品在我国有着丰富的品类和食用历史,比如薯片、饼干、咖啡、土司、方便面等热加工食品在加工制作过程中会产生丙烯酰胺。随着食品检测技术和医学的不断发展,丙烯酰胺于2002年被广泛关注,其神经毒素作用、致癌作用被重点报道。液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)、气相色谱串联质谱(GC-MS)是现行标准检测方法,具有高灵敏度、稳定性、重现性和选择性,唯一不足是测试成本过高,还需要实验人员对操作非常熟练,
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油炸食品在我国有着丰富的品类和食用历史,比如薯片、饼干、咖啡、土司、方便面等热加工食品在加工制作过程中会产生丙烯酰胺。随着食品检测技术和医学的不断发展,丙烯酰胺于2002年被广泛关注,其神经毒素作用、致癌作用被重点报道。液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)、气相色谱串联质谱(GC-MS)是现行标准检测方法,具有高灵敏度、稳定性、重现性和选择性,唯一不足是测试成本过高,还需要实验人员对操作非常熟练,所以不能满足丙烯酰胺的常规检测。目前快速检测方法有酶联免疫法、计算机视觉法、电化学生物传感法、荧光检测法等。本文主要围绕荧光检测法尝试了三种检测方法,分别是气相色谱接氢火焰离子化检测器(GC-FID)法、高效液相色谱仪接荧光检测器(HPLC-FLD)法、高效液相色谱仪接激光诱导荧光检测器(HPLC-LIF)法。实验发现气相色谱接氢火焰离子化检测器法的检测限较低,只能达到10-4mol/l级,测定过程不需要进行催化衍生反应,本章实验主要是对丙烯酰胺的提取方法做验证,为后续实验做理论支撑。高效液相色谱仪接荧光检测器法和高效液相色谱仪接激光诱导荧光检测器法利用荧光试剂作为标记物,试验中反应条件的单因素优化也是重中之重,最适酸性氧化铝催化剂用量为1.Og,最佳反应温度为75℃,最佳反应时间为6h,最佳染料过量倍数为3倍。高效液相色谱仪接荧光检测器法标准曲线相关系数为0.9982,回收率为99.3%,回收率相对标准偏差为1.64%,最小检出限为3.38×10-8mol/L。高效液相色谱仪接激光诱导荧光检测器法标准曲线相关系数为0.9988,回收率为100.9%,回收率相对标准偏差为1.81%,最小检出限为3.52×10-9 mol/L。两种方法技术出发点依托染料的荧光特性,将提取的丙烯酰胺与之反应形成含有荧光基团的产物进而测定得到样品中丙烯酰胺含量。建立的方法相比主流检测手段简单、易操作,节约实验成本,具有实际应用价值。
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