本论文以微孔介孔分子筛的合成为研究对象,基于溶剂挥发诱导自组装法和水/溶剂热法分别合成了介孔氧化硅薄膜和微孔磷酸钛/镍以及微孔磷酸铝分子筛。对合成出的介孔氧化硅薄膜材料的宏观和微观外形以及内部孔道结构进行了全面表征。针对溶剂挥发诱导自组装方法的特点,深入探讨了溶剂挥发的速率和溶剂挥发温度对材料内部孔道结构尺寸的影响,提出一种新型的调节介孔材料孔径的方法,并根据表面电荷匹配机理对其进行解释。该方法克服了已有的孔径调节方法增大材料孔径的同时破坏材料孔径的均一性的不足。以水-异丁醇混合物为溶剂,三正丙胺为模板剂,钛酸四异丙酯为钛源,单质镍粉为镍源,浓磷酸为磷源,并通过四甲基氢氧化铵溶液调节pH值,溶剂热合成磷酸钛/镍微孔晶体。得到了多种具有不同结构、不同外形的产物,其中有磷酸钛/镍的超大微孔材料和磷酸镍微孔大单晶。在各种纯溶剂、二元混合溶剂、三元混合溶剂中合成磷酸铝微孔分子筛,合成出了多种形状的AlPO4-5的聚集体,和多种结构的微孔磷酸铝分子筛。论文中合成介孔氧化硅薄膜材料的方法简单易行,成本低廉,且材料具有很多实用的价值。例如因为该薄膜具有介孔孔道且有着不错的韧性,故可作为燃料电池的隔膜材料;因其耐高温性,该材料还可能在高温气体分离和高温传感等领域得到广泛的应用。