绢云母插层改性与环氧树脂/绢云母纳米复合材料制备

来源 :中国地质大学(北京) | 被引量 : 0次 | 上传用户:scamponline
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绢云母是一种重要的层状硅酸盐矿物,具有优异的物理、化学性能。将绢云母与应用广泛的热固性树脂——环氧树脂复合制备环氧树脂/绢云母纳米复合材料,可充分发挥绢云母结构单元片层的优异特性,显著改善环氧树脂材料的力学性能,从而提高绢云母的应用价值。绢云母属结构稳定的层状矿物,在热活化基础上进行结构改造和有机插层改性是其与环氧树脂插层复合的前提与基础。本论文对绢云母在热活化基础上的结构改造、插层改性和环氧树脂/绢云母纳米复合材料制备的技术和机理进行了研究。在热活化绢云母酸化降低结构层电荷和钠化提高阳离子交换量(CEC)的前提下,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为插层剂对绢云母进行插层改性,使绢云母层间距得到一定程度的扩张,然后将其与环氧树脂复合,通过环氧树脂单体的固化反应,使绢云母剥离成纳米片体并均匀分散于环氧树脂基体中而制得环氧树脂/绢云母纳米复合材料。对热活化绢云母酸化和钠化技术进行了研究。结果表明在HNO3 5 mol/L、反应温度95℃、反应时间5 h条件下,绢云母酸化产物Al3+的溶出量达到31.0 mg/g。将酸化绢云母置于NaCl饱和溶液,在95℃下反应3 h,得到CEC值为56.37 mmol/100g的钠化绢云母,为绢云母的插层改性奠定了基础。探讨了以CTAB为插层剂的绢云母插层改性技术。以绢云母热活化-酸化-钠化产物为原料,在改性时间24 h,改性温度80℃,CTAB摩尔量/绢云母CEC值=15,以水为溶剂,pH=4的条件下,插层改性产物绢云母层间距从1.0 nm扩张至5.2 nm。分析认为,进入层间的烷基链约80%双层倾斜排列,与绢云母结构单元片层交角约为60°;约10%单层垂直排列;约2%单层平卧排列。FTIR分析表明烷基链在层间呈现一定程度弯曲。TG分析证明绢云母表面也会吸附一定量的烷基分子,吸附量与进入层间的量基本相当。DSC分析结果证明了这一结论。以DDM为固化剂,DMP-30为促进剂,将插层改性绢云母与环氧树脂在80℃/2 h和150℃/2 h的条件下固化制备了环氧树脂/绢云母纳米复合材料。XRD和TEM测试显示绢云母添加量小于1 wt%,可获得剥离型纳米复合材料。力学性能测试表明,绢云母添加量等于1 wt%,复合材料力学性能达到最佳:拉伸强度较纯环氧树脂材料提高110%,弯曲强度提高41%,冲击强度提高94%。
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