本论文从设计高稳定性析氧及检测电极材料出发,首先以兼具性能优越与价格便宜的镍作为新型高性能析氧电极材料构建的基础材料,深入研究了在镍材料基础上,通过结构设计以及与其他材料结合的方式,增加催化剂稳定性及催化性能的规律,阐述了结构设计与材料选择对析氧催化剂稳定性提高与析氧性能提高的作用机制。其次在此结构设计及性能提高思路基础上,进一步将其应用在电化学检测材料的构建,通过酶与凝胶及电子介体材料结合,使材料检测性能及稳定性能提高,有望实现工厂化生产应用。本论文首先使用水热法合成镍铁双金属纳米花,其次在纳米花基础上掺杂入氮磷杂原子,形成NP-NiFe₂O₄催化剂。进一步通过超声法在NP-NiFe₂O₄催化剂外部包裹一层单壁碳纳米管（SWNTs）,制备出析氧催化剂NP-NiFe₂O₄/SWNTs。结合多种表征手段确认了多孔纳米花结构的形成,氮磷杂原子的成功掺杂和碳纳米管的成功包裹。多孔纳米花结构降低传质阻力,氮磷杂原子的掺杂增加活性位点,碳纳米管的包裹增加材料导电性和比表面积。该复合催化剂NP-NiFe₂O₄/SWNTs在10 mA cm^-2时获得过电势为247 mV,塔菲尔斜率为83.6 mV dec^-1,并且在1000个循环伏安扫描后催化性能无明显下降。由于上述工作中催化剂合成中所用材料多数难以得到或易造成污染,且合成方法复杂耗时,因此本工作对上述工作加以改进。在金属镍的基础上,选用绿色无污染的漆酶作为结合材料,以原位合成的方式将金属镍与漆酶结合,制备了Laccase-Ni₃（PO₄）₂·8H₂O这种无机盐离子-蛋白结构的催化剂。通过EDX mapping确定了金属镍的分布,通过激光共聚焦确定了漆酶的分布。并进一步通过电化学表征证明复合物催化性能比已报道的漆酶复合催化剂性能有了很大提升,同时也为构建新型催化剂提供思路。基于以上稳定电化学材料的构建思路,进一步提高酶材料稳定性,并将其应用于葡萄糖检测,有望实现该高稳定性酶电极的工厂化生产及实际应用。在葡萄糖氧化酶基础上,选择加入铁氰化钾（K₃[Fe（CN）₆]）及聚氧化乙烯（PEO）,制备了凝胶状电极材料K₃[Fe（CN）₆]-GO_X。通过电化学检测及激光共聚焦确定材料形貌及葡萄糖氧化酶的分布。并进一步通过电化学检测证明其高效稳定的电化学检测性能。同时该合成方法也可应用于谷氨酸等其他材料高效稳定检测。