氟唑菌酰羟胺在西瓜中残留及土壤中吸附行为研究

来源 :沈阳农业大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:honghui2009
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琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂是目前最热门的杀菌剂类型。氟唑菌酰羟胺作为该类杀菌剂最新颖的产品,研究其残留分析方法、消解动态和环境行为等具有重要的毒理学意义。本研究建立了多个氟唑菌酰羟胺在西瓜中的残留分析方法,进一步研究了喷雾方式下不同施药量、施药时间及实验环境下氟唑菌酰羟胺在西瓜中的残留消解动态。实验对氟唑菌酰羟胺在不同土壤中的吸附/解吸行为进行研究,总结氟唑菌酰羟胺在土壤中的吸附/解吸特性。本研究的目的是为氟唑菌酰羟胺在西瓜中最大残留限量的建立及环境安全性评价提供参考。研究结果如下:建立了高效液相色谱法测定西瓜中氟唑菌酰羟胺残留的分析方法,该方法在0.01~5mg/L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0.9999;加标浓度为0.02 mg/kg、0.2 mg/kg和2 mg/kg时,氟唑菌酰羟胺的加标回收率为79%~84%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.4%~3.5%。本方法对氟唑菌酰羟胺在西瓜中的定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。方法性能研究结果表明:本方法适用于西瓜中氟唑菌酰羟胺残留检测。建立了分散固相萃取-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定西瓜中氟唑菌酰羟胺残留的分析方法,该方法在0.01~5 mg/L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0.9999;加标浓度为0.01 mg/kg、0.1 mg/kg和1 mg/kg时,氟唑菌酰羟胺的加标回收率为89.2%~94.5%,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.0%~8.7%。本方法对氟唑菌酰羟胺在西瓜中的定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。准确度与精密度满足农药残留分析要求。说明本方法适用于西瓜中氟唑菌酰羟胺残留检测。建立了超高效液相色谱串联质谱法测定西瓜及其土壤中氟唑菌酰羟胺残留的分析方法,该方法在0.0005~0.5 mg/L质量浓度范围内与峰面积在西瓜及其土壤中均呈良好的线性关系,相关系数r为0.9992和0.9995。西瓜中加标浓度为0.005 mg/kg、0.01 mg/kg、0.05 mg/kg时,平均回收率为72.1%~112.1%,相对标准偏差(RSD,n=5)为8.2%~8.3%;土壤中加标浓度为0.01、0.05、0.1 mg/kg时,平均回收率为91.6%~118.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%~6%。方法检出限(LOD)为0.001μg/L,定量限(LOQ)为0.005 mg/kg和0.01 mg/kg。研究了喷雾方式时不同施药剂量下氟唑菌酰羟胺在西瓜及其土壤中残留消解动态规律。结果表明,全株喷雾方式下,氟唑菌酰羟胺在西瓜中的原始沉积量较低,残留量为0.1062 mg/kg~0.1415 mg/kg,半衰期在2.13~3.41天之间,说明氟唑菌酰羟胺的降解行为表现为降解速率快,完全降解时间短。氟唑菌酰羟胺在土壤中的原始沉积量为0.1074 mg/kg~0.2478 mg/kg,在药后30天到45天降解率均能达到50%以上,半衰期在21~69.31天之间,属于低残留性农药。研究了氟唑菌酰羟胺在北京褐土、河南黄棕壤、黑龙江黑土中的吸附及解吸特性,氟唑菌酰羟胺在3种供试土壤中均有较强的吸附能力,吸附行为均符合Freundlich吸附等温线,吸附能力顺序为黑龙江黑土>北京褐土>河南黄棕壤;吸附机制为物理吸附;土壤有机质含量、阳离子代换量与氟唑菌酰羟胺吸附系数具有良好的正相关性,土壤PH、土壤电导率与氟唑菌酰羟胺吸附系数具有一定的负相关性;滞后系数H均大于1,说明氟唑菌酰羟胺在3中土壤中解吸有滞后效应。
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