氢的高效制取和储存是氢能发展面临的主要问题。水解制氢因反应条件温和、氢气纯度高、对环境没有危害等优点而得到了极大的关注。金属硼氢化物由于具有高的理论水解放氢量而受到学者们的广泛重视,探索产氢量高、水解制氢性能优异的金属硼氢化物制氢材料具有十分重要的研究价值和现实意义。本文通过球磨方式制备了NaBH₄-ZnCl₂复合材料、NaZn（BH₄）₃和Mg（BH₄）₂及其氨合物并优化其水解制氢性能,实现了水解制氢性能的调控,阐明其水解反应机理,创制了对空气稳定、产氢量高、制氢动力学性能可调的水解制氢材料,在移动氢源系统具有潜在的应用价值。首先,本文将NaBH₄和ZnCl₂混合球磨制备了NaBH₄-ZnCl₂复合材料,检测了NaBH₄-ZnCl₂复合材料的水解制氢性能,通过优化ZnCl₂含量、球磨时间及温度对该复合材料水解制氢性能进行了有效调控。随着ZnCl₂质量分数的增加,NaBH₄-ZnCl₂复合材料的水解制氢速率逐渐增加,当ZnCl₂的质量分数为35 wt%时制氢量达到1964 m L/g。同时,本文也探讨了球磨时间以及温度对NaBH₄-ZnCl₂复合材料水解制氢性能的影响,采用Avrami-Erofeev方程拟合计算了复合材料的水解激活能,通过水解产物分析阐明了水解制氢的机理。基于NaBH₄-ZnCl₂复合材料中双金属硼氢化物NaZn（BH₄）₃的生成,且Zn两性金属属性可能会改善硼氢化钠水解所需的pH值进而调控其水解制氢性能,本文进一步尝试了双金属硼氢化物NaZn（BH₄）₃的合成及其水解和醇解制氢性能。NaZn（BH₄）₃的水解反应在5 min的制氢量为1740 mL/g,且在水解过程只释放高纯度的氢气,表现出优异的水解制氢性能和低温制氢性能。同时NaZn（BH₄）₃即使在-18oC与甲醇仍然发生反应,显示了良好的醇解制氢性能。基于NaZn（BH₄）₃的制氢速率很快和对空不稳定性,采用氨化的办法制备了氨合硼氢化物的方法获得了对空稳定且速率可调的氨合物。鉴于采用氨合硼氢化物的方法可以获得稳定的水解制氢材料,本文进一步探索了基于NaBH₄制备的具有更高水解制氢量的Mg（BH₄）₂,通过引入氨对Mg（BH₄）₂的对空稳定性和水解制氢性能进行调控。Mg（BH₄）₂水解反应在1 min内即可产生1700 m L/g H₂,制氢量达到3004 mL/g H₂,是目前报导的制氢量最大的水解制氢材料。也通过引入氨获得了氨合硼氢化物,有效调控了Mg（BH₄）₂的水解制氢速率和制氢量并提高了Mg（BH₄）₂的对空稳定性。