超临界CO2脱除鼠尾草酸中多菌灵和多环芳烃工艺研究

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鼠尾草酸是迷迭香提取物中的重要活性成分,目前被广泛应用于化妆品、生物医药及食品等领域,但由于农药残留和多环芳烃及其所含的重金属严重影响了其应用,研究表明,长期低剂量的有机污染物的摄入会严重危害人体健康,因此脱除农残和多环芳烃成为鼠尾草酸应用的前置条件。而超临界二氧化碳萃取技术因其安全、无污染以及萃取范围广等特点,被广泛应用于天然产物中活性物质的分离提取以及农残及有机污染物的脱除中,是目前天然产物及其他药用植物中有机污染物脱除使用最多的方法,故作者采用超临界二氧化碳萃取法对鼠尾草酸中的多菌灵和多环芳烃进行了脱除工艺研究,同时还建立了鼠尾草酸中多菌灵和多环芳烃的分析检测方法。工作内容如下:(1)利用超临界二氧化碳萃取技术对鼠尾草酸中的多菌灵和多环芳烃进行脱除。比较了夹带剂种类、夹带剂用量、萃取温度以及萃取压力对多菌灵和多环芳烃脱除效果以及鼠尾草酸保留率的影响得到了最佳工艺条件:XX为夹带剂,XX的量为XX,萃取温度XX,萃取压力为XX。此时多环芳烃脱除率为XX,鼠尾草酸样品中多环芳烃残留量从XXug/kg降低到XXug/kg,PAH4含量从XXug/kg降低到XXug/kg,低于欧盟规定限量50ug/kg,多菌灵脱除率为XX%,从XX/kg降低到XXmg/kg,低于国家限量标准0.1mg/kg,而鼠尾草酸保留率为XX%,脱除后多环芳烃和多菌灵残留量均满足国家及出口标准。(2)利用GC-MS结合固相萃取法建立了鼠尾草酸中多环芳烃的分析检测方法,并用该方法对鼠尾草酸中多环芳烃进行了检测。鼠尾草酸粗品经正己烷超声提取,C18固相萃取柱净化后GC-MS检测,结果表明,该方法对鼠尾草酸样品中多环芳烃的回收率在76.4%-104.6%之间,RSD在2.1%-12.4之间,检出限在0.023-1.308ug/kg之间,定量限在0.069-4.351ug/kg之间,说明该方法对鼠尾草酸样品中的多环芳烃检测效果较好,可以用在鼠尾草酸样品中多环芳烃的检测之中。(3)利用HPLC结合QuEChERS法建立了鼠尾草酸中多菌灵的分析检测方法,并用该方法对鼠尾草酸中的多菌灵进行了检测。将鼠尾草酸粗品经乙腈溶剂超声提取后,利用PSA和C18吸附剂净化后HPLC检测,结果表明,该方法对鼠尾草酸中多菌灵的平均加标回收率在90.6%-93.7%之间,RSD在3.2%-6.3%之间,检出限和定量限分别为0.005mg/kg和0.018mg/kg,说明该方法适合鼠尾草酸中多菌灵的分析检测。
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