本文采用简单的一步回流法制备出呈三维花状的α-Ni(OH)2/碳纳米管(CNT)复合材料和高度介孔多级的镍钴双氢氧化物(NCDH)复合材料。首先以氢氧化镍(Ni(NO3)2·6H2O)为基底，以尿素(CO(NH2)2)做为沉淀剂，加入不同质量的碳纳米管(CNT)，合成三维花状的Ni(OH)2/碳纳米管(CNT)纳米复合材料，并在室温下研究其对NOx气体的气敏性能。结果表明：三维花状结构是由α-Ni(OH)2纳米薄片层层堆叠组装起来的，CNT很好的嵌入在花状结构内。该材料在室温条件下对NOx有较好的气敏性能，当CNT的加入量为20mg时，对于97ppm NOx气体响应最快为8s，灵敏度可达到24%，最低检测限为0.97ppm。对其气敏机理进行研究发现，CNT的加入，有利于提高该复合材料的导电性能和气体的传输能力。其次通过简单的回流方法制得高度介孔多级的镍钴双氢氧化物(NCDH)复合材料。其中，Ni(NO3)2·6H2O与Co(NO3)2·6H2O质量比为100：20合成的NCDH-20复合材料，具有许多的氧缺陷位和在Ni(OH)2层间含有化学吸附水。多级的纳米孔结构提供一个有效和快速电子转移的自然通道。此外，NCDH-20传感器表现出优异的气敏传感性能，有较低的检测限为0.97ppm，对97ppm氮氧化物响应时间仅为0.6秒。综上所述，三维花状的α-Ni(OH)2/CNT复合材料和高度介孔多级的镍钴双氢氧化物复合材料，在室温下对NOx气体具有超快的气敏响应，期待在传感器领域将会有着良好的应用。