水热法合成YBO3:Eu3+粉体及发光性能研究

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本文采用水热法制备出YBO3为基质的红色发光材料,采用XRD、SEM、荧光分光光度计等表征手段对生成样品粉体进行分析,研究了生成YBO3粉体的条件以及仅改变某一反应条件对YBO3粉体结晶性能和形貌的影响,并探究了YBO3为基质的红色发光材料的发光性能及改善方法,得到如下研究成果:采用Y(NO33·6H2O粉体溶于去离子水得到溶液,加入HBO3,用氨水调节pH,在恒温磁力搅拌器上剧烈搅拌30分钟,将其放入水热釜后,在干燥箱中以不同的温度加热若干小时,得到反应样品后,经过抽滤过滤,洗涤干燥得到最终目标产物。研究pH、温度和加热时间对生成YBO3粉体结晶性能与形貌的影响,得到如下结果:(1)pH过高或过低,反应时间过短,反应温度低于180度,都没法生成结晶的硼酸钇粉体。(2)pH对硼酸钇粉体的形貌和粒径有显著影响,温度为180度,时间为5小时,pH值在4-9之间形成的YBO3为花簇状球形聚集体,且聚集体尺寸随pH值增大呈现出先增大后减小的趋势;pH值为11时只能得到无定型的YBO3沉淀。(3)温度对硼酸钇的形貌和粒径大小有调节作用:当保持pH=6,时间为5小时,温度为180度、190度、200度时,随着温度的升高,生成纳米片构成的花簇状球形聚集体,纳米片越来越密集;当保持pH=9,时间为5小时,温度为180℃到200℃时,生成硼酸钇粉体为由片状晶体组成的花簇状球形聚集体,聚集体粒径随温度升高逐渐增大;当温度在210℃到240℃时,生成片状YBO3粉体;当保持pH=11,时间为5小时,温度为180度、200度、220度、240度时,生成物从非晶态,初步结晶,结晶度低到结晶度高的转变。并且生成二维的片状晶的尺寸逐渐增大,纳米片逐渐变薄。(4)反应时间对生成物的结晶情况和形貌有影响,并且在时间为10小时时,结晶度最高。(5)阳离子(Y3+)浓度的增加,对结晶度的影响不大,对其形貌有所影响。采用类似的实验步骤制备出掺杂不同量Eu3+离子的YBO3:Eu3+发光材料,采用XRD对样品进行物相分析,发现制备出的粉体的XRD衍射图谱与纯YBO3粉体一致,说明Eu3+离子置换了Y3+离子,占据了它的格位,形成取代固溶体。以394nm波长的光激发Y1-xBO3:Eu3+x(X=0.01、0.03、0.05、0.07、0.09、0.11)样品得到发射光谱,实验结果表明当X=0.01时,Eu3+离子所占格位周边环境的对称性高,大部分Eu3+离子占据反演对称中心格位上,其余都为Eu3+所占格位周边环境的对称性低,此时大部分的Eu3+离子占据非对称中心格位。样品的发光强度随着X的增大,呈先增大后减小的趋势,并且在X=0.07达到最大,这是由于掺杂激活剂浓度过高出现了“浓度猝灭”减弱了发光强度。为了改良YBO3:Eu3+发光材料的发光性能,共掺杂了Cu2+离子,经过荧光光谱分析表明,作为敏化剂的Cu2+离子,可以有效地增强Eu3+离子的发射光谱强度,同时增加YBO3:Eu3+发光材料的色纯度。
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