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本论文主要利用熔融盐法合成了LaVO4基无机纳米材料,并对所得纳米材料的光学性质进行了研究。
以NaNO3和KNO3为熔融盐(其质量比为1:1),以La(NO3)3 6H2O和Na3VO4为反应物(其摩尔比为1:1)合成粒度为30-50nm的LaVO4纳米粒子。通过提高反应温度(400℃、500℃、750℃ ),控制所得LaVO4样品的结晶度。随着反应时间由半小时延长到1小时、2小时到3小时(400℃下),所得样品的粒度分布变宽。改变其他条件也影响LaVO4纳米粒子的形状和大小,将反应物中La3+和VO43-的摩尔比由1:1提高到1:5,可得约50nm×40nm的LaVO4纳米片。在熔融盐体系中加入氢氧化钠使熔融液呈碱性,所得纳米粒子也变大,约为70-80nm,但团聚较严重。综上所述,选择在400℃反应1-3小时合成LaVO4纳米材料,能得到结晶度较高、分散较均匀的40nm左右纳米粒子。
同样以NaNO3和KNO3为熔融盐(其质量比为1:1),400"C下按照化学计量比加入La(NO3)3 6H2O、Eu2O3、Na3VO4前驱体反应,改变反应时间和Eu离子的掺杂量,结果显示与未掺杂的单斜相LaVO4衍射峰基本一致。透射电子显微镜观察表明产物为30-50nm的斜六方形的纳米片。
对不同条件下得到的LaVO4:Eu3+样品进行了光致发光性质测试,随着样品中Eu3+的含量由3%增加到5%,样品的发光强度增加,这是因为样品中的发光中心Eu3+的增多所引起的。但当样品中Eu3+的含量从5%增加到10%时,样品的发光强度反而下降了,这是由于Eu3+的含量过高而发生了荧光猝灭现象。对反应不同时间得到的5%Eu2O3的掺杂的LaVO4样品进行发光性质表征,结果表明反应一小时左右得到的样品发光强度最大,这是因为该条件下得到的样品大小比较均匀。并且样品中Eu3+处于非对称格位上,使得5D0→7F2跃迁增强,发光强度大大提高,而5D0→7F1跃迁大为削弱。并且样品的尺寸越小,5Do→7F2相对谱线强度也随之增强,这一谱线强度增加能够提高红色发光纯度,有望在PDP产业中得以应用。这是由于纳米片的小尺寸效应导致的。