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随着科学技术的发展,工农业生产水平迅猛提高的同时也产生了严重的污染问题。因此,对环境中的痕量甚至超痕量元素进行测定,具有重要的意义。要直接检测其含量,目前仪器的技术条件难以满足,需对样品进行前处理,达到分离富集和基质净化的作用。分散液液微萃取是一种快速、高效的新型萃取技术,只需要将微升级的萃取剂和少量分散剂迅速注入样品溶液,即可形成乳浊液体系,离心后,吸取萃取剂直接进样检测。近年来,在环境、生物、食品以及药物等领域发展迅速。置换分散液液微萃取和超声辅助表面活性剂乳化微萃取是基于分散液液微萃取技术发展起来的新型样品前处理技术。前者利用置换反应的原理,提高了萃取的抗干扰性；后者则采用表面活性剂取代有机分散剂,进一步减少了有机溶剂的用量。本文中将置换分散液液微萃取和超声辅助表面活性剂乳化微萃取等萃取方法与原子吸收光谱联用,建立了准确、快速、环境友好的痕量元素分析新方法。研究内容概括如下：(1)以DDTC为络合剂,CCl4为萃取剂,甲醇为分散剂,根据Hg和Cu的DDTC络合物稳定性差异,通过Hg与Cu-DDTC络合物的置换反应,采用两次独立的分散液液微萃取,实现对Hg的选择性萃取,优化了影响萃取效率的各种因素,确定了最佳萃取条件,并与石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)联用对痕量Hg分析测定。(2)以DDTC为络合剂,CCl4为萃取剂,甲醇为分散剂,简化了置换分散液液微萃取的步骤,仅使用一步置换分散液液微萃取过程。对影响萃取效率的各种因素进行优化,确定了最佳萃取条件,与GFAAS联用对痕量MeHg分析测定。(3)用十二烷基硫酸钠代替了分散剂,使用超声辅助表面活性剂乳化微萃取与GFAAS联用,确定了最佳萃取条件,对痕量Co分析测定。