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研究了盐溶液中沉淀聚合法制备阴离子型丙烯酰胺类聚电解质,筛选了能够实施阴离子型丙烯酰胺类单体沉淀聚合的盐溶液,结果发现适合的盐有:硫酸铵、碳酸钾、柠檬酸铵、柠檬酸钾和乙酸铵。选取柠檬酸钾、硫酸铵两种代表性的盐,作为研究阴离子型丙烯酰胺类单体沉淀聚合的盐溶液介质。 盐溶液中沉淀聚合反应体系的盐浓度既要大于沉淀聚合临界盐浓度,又要受到盐的溶解度的限制。实验测得随着丙烯酸钠单体配比从0增加到33%,能够沉淀聚合丙烯酰胺的临界柠檬酸钾浓度从32.10%提高到61.90%。反应体系中单体浓度要受到单体在盐溶液中溶解度的限制,而且不同配比的单体在盐溶液中的溶解度也不同。为了表示盐溶液对丙烯酰胺类单体及其聚合物的溶解性能,提出了盐溶液溶解度参数概念。 以柠檬酸钾溶液为反应介质,在40℃、过硫酸铵/亚硫酸钠的引发下,通过单因素实验考察了单体浓度、单体配比、引发剂浓度、反应时间、介质中柠檬酸钾浓度、搅拌速度对沉淀聚合胶体产物质量、胶体粒径、胶体产物含水量、胶体产物含盐量、单体转化率和产物干燥后含盐量的影响,并以此为基础建立了以胶体产物含盐量为评价指标的正交实验设计,通过对单因素实验和正交实验结果综合分析,得出的最佳条件为:单体浓度=1%、单体配比Ratio_m=0、引发剂浓度=800m/L、反应时间=60min、介质中柠檬酸钾浓度=42%、搅拌速度:100r/min。该条件下聚合胶体产物中含盐量为26.78%,均低于正交设计实验所得到的胶体产物含盐量。采用乙醇/水介质沉淀法,将最佳反应条件下沉淀聚合丙烯酰胺的产物提纯,收率54.20%。各因素对聚合产物中含盐量的影响程度依次为:柠檬酸钾浓度>单体配比>搅拌速度>引发剂浓度>反应时间>单体浓度。 以硫酸铵溶液为反应介质,在40℃、引发剂过硫酸铵/无水亚硫酸钠的引发下,通过单因素实验考察了单体浓度、引发剂浓度、反应时间、介质中硫酸铵浓度、搅拌速度对聚合胶体产物平均粒径、胶体产物含水量、胶体产物含盐量和单体转化率的影响,得出了各影响因素的最优点:单体浓度=2%,引发剂浓度=800mg/L、反应时间=60min、介质中硫酸铵浓度=32%、搅拌速度=100r/min。