树枝状大分子是一种具有三维结构的大分子，具有几何结构对称、高度分枝、单分散性好等特点，末端活泼基团可以接枝所需要的化学物质，分子内空腔也可以包埋不同物质，在催化、纳米新材料、液晶材料、生物医药领域等方面都有许多新的应用。以聚乙二醇分子链为主体结构的聚乙二醇树枝状大分子独特结合聚乙二醇的特性如水溶性、无毒性、有限的免疫系统识别，更是药物载体材料的最佳选择。研究了丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙烯酯和甲基丙烯酸甲酯在脂肪酶CALB催化转酯中的反应效果，发现甲基丙烯酸乙烯酯的反应速率和转化率最高、丙烯酸甲酯次之、甲基丙烯酸甲酯最低，而且三者都在三缩四乙二醇还没消耗完全时产生了双酯化合物。为了更好的控制酶催化转酯反应，获得较高产率，本研究使用三缩四乙二醇与甲基丙烯酸甲酯为原料制备聚乙二醇单甲基丙烯酸酯（PEG-MA），并利用核磁共振氢谱和核磁共振碳谱对产物结构进行表征。在上述研究的基础上，对比了酶催化法和酰氯法制备聚乙二醇不对称双酯，研究发现酶催化法副反应多，产物复杂，分离纯化困难，酰氯法副反应少，产物单一，转化率高。研究中采用聚乙二醇单甲基丙烯酸酯与丙烯酰氯反应制备聚乙二醇不对称双酯，并利用核磁共振氢谱和核磁共振碳谱对产物结构进行表征。最后，以己二胺为核结构，与聚乙二醇不对称双酯进行迈克尔加成反应，合成第1代聚乙二醇树枝状大分子（G1）；将得到的G1产品与半胱胺进行加成反应，合成第1.5代聚乙二醇树枝状大分子（G1.5）；将G1.5产品与聚乙二醇不对称双酯进行迈克尔加成反应，合成第2代聚乙二醇树枝状大分子（G2）。产品结构经核磁共振波普和基质辅助激光解析串联飞行时间质谱表征，证明是所需的产物。