论文部分内容阅读
二氧化硫含量是白砂糖的一项重要质量指标。目前,我国白砂糖中二氧化硫的国标测定方法是盐酸副玫瑰苯胺法。该法简单、准确,但也存在一些不足的地方:一是剧毒试剂HgCl2的使用;二是二氧化硫标准溶液的不稳定;三是显色剂配制的不确定。前者剧毒试剂的使用,不仅造成环境污染,还危害到化验人员的安全。后两个不足直接影响到该法的精密度、准确度、灵敏度、不确定度等,造成较大的测定误差。因此,探讨一种无毒(或低毒)、稳定、重现性好的无汞盐酸副玫瑰苯胺分光光度法或其它方法势在必行。本课题研究了盐酸副玫瑰苯胺法(改良显色剂)、甲醛吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法、三乙醇胺吸收一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法、离子色谱法在测定白砂糖中二氧化硫的应用。主要的研究内容有:1、国标方法的分析及盐酸副玫瑰苯胺法(改良显色剂)的研究。2、无汞盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的探讨:(1)甲醛吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法:5mL白砂糖样液+5mL甲醛吸收工作液+1mL氨磺酸钠溶液+0.5mL氢氧化钠+1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液,室温,20min,1cm比色皿,波长579nm;(2)三乙醇胺吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法:5mL白砂糖样液+5mL三乙醇胺吸收工作液+2mL甲醛+1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液,室温,20min,1cm比色皿,波长579nm。3、离子色谱法的探讨:lonPac AS11型分离柱;NaOH作淋洗液,梯度洗脱,流速1.00mL/min;抑制电导检测器检测;以保留时间定性,外标法定量。4、对比分析各种方法的相关评价指标(精密度、准确度、灵敏度、不确定度),并作出综合评价。结果表明,论文研究的几种方法都不同程度的优于国标方法,其中,最具有应用前景的方法为甲醛吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法。盐酸副玫瑰苯胺法(改良显色剂)、甲醛吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法、三乙醇胺吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法、离子色谱法测定结果与国标法无显著差异,初步确定应可用于白砂糖中二氧化硫的测定。