L35-硫酸盐温度诱导双水相体系萃取分离钒(V)的研究

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本文采用聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物型非离子表面活性剂(L35)/硫酸盐(Li2SO4/Na2SO4/MgSO4)/水所组成的温度诱导双水相体系,较为系统地研究了该体系的热力学性质,以及V(V)在该体系中的萃取分离性能。  首先,研究了L35/硫酸盐(Li2SO4/Na2SO4/MgSO4)双水相体系的热力学性质。结果表明,L35水溶液的浊点随其浓度的增加先降低后升高,加入硫酸盐后L35水溶液的浊点显著降低,且随硫酸盐浓度增加,其浊点逐渐降低,三种硫酸盐降低L35水溶液浊点的能力依次为MgSO4>Li2SO4>Na2SO4。L35/硫酸盐双水相体系的两相区面积随温度升高有所增大;pH的变化对两相区面积影响较小,利用Othmer-Tobias和Bancroft经验方程对体系的液液相平衡数据进行了关联。  其次,研究了工艺条件对L35/硫酸盐(Li2SO4/Na2SO4/MgSO4)双水相体系萃取分离V(V)的影响规律。结果表明,随pH的增加,V(V)萃取率和分配系数均先增大后减小;加入电荷调节剂十八烷基胺聚氧乙烯醚(1815)后,V(V)萃取率和分配系数明显提高;随温度升高,V(V)萃取率和分配系数均逐渐降低;随L35和Li2SO4浓度增加,V(V)萃取率逐渐增大并趋于稳定;萃取和相平衡时间均较短;最佳条件下,三个体系萃取V(V)的单级萃取率依次为96%、84.26%和90.02%,分配系数依次为52.6、8.1、14.8。通过FTIR和DLS分析结果表明推断了V(V)的萃取机理。V(V)与金属阳离子Fe(III)、Co(II)、Ni(II)、Cu(II)、Zn(II)、Al(III)、Cr(III)、Mn(II)等的分离规律表明,加入电荷调节剂1815可以有效提高V(V)的萃取性能,实现V(V)与金属阳离子的高效分离,金属阳离子浓度对其与V(V)的分离效果影响较小。  最后,研究了钒的反萃性能及偏钒酸铵的沉淀性能。结果表明,pH值对V(V)反萃率影响较小;随NH3·H2O质量分数的增加和温度升高,V(V)反萃率均先增大后减小;随O/A的增大,V(V)反萃率出现先减小后增大的趋势;随搅拌时间和分相时间的增加,V(V)反萃率逐渐增大并趋于恒定。最佳条件下,V(V)反萃率达到98.64%。V(V)沉淀率随pH增加先增大后减小;随(NH4)2SO4质量分数的增加,V(V)沉淀率先增加后趋于稳定;随温度升高,V(V)沉淀率先增大后减小;随O/A的增大,V(V)反萃率先减小后增大。最佳条件下,V(V)沉淀率达到98.94%。
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