本文开发了一种利用荧光技术灵敏探测温度响应性聚集诱导发光(AIE)超分子体系稀溶液中相转变的方法。在含氨基的温度响应性超支化聚合物(HPEI-IBAm)和含羧基的AIE分子(TPE~COOH)的氢键、静电、疏水-疏水相互作用的推动下,制备了温度响应性AIE超分子复合物。并利用~1H NMR、2D~1H NOESY谱、透射电子显微镜(TEM)、动态光散射(DLS),对制备的超分子复合物进行了表征。与其他温度响应性AIE体系不同的是,配制的温度响应性AIE超分子复合物溶液显示出两种不同的温度依赖性荧光发射响应:在相转变温度(PTT)附近,一种信号显示随温度升高,荧光发射明显增强;另一信号显示随温度升高,荧光发射单调下降,伴随着PTT附近斜率增加的变化。进一步研究发现,即使在传统比浊技术失去效力的稀溶液中,PTT也可以很容易地从这两种不同的温度依赖性发射响应的荧光光谱图中读出。同时采用荧光技术,从溶剂组成、复合物浓度、复合物组成、无机阴、阳离子这几个影响因素出发对制备的超分子复合物在稀溶液中的相转变行为进行了详细地研究。