固定床反应器中磷化镍催化剂上硝基芳烃加氢合成胺基芳烃的催化反应研究

来源 :南京大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:rainbow03262009
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芳胺是重要的有机合成中间体和原料,广泛应用于农药、染料、颜料和感光材料等多种精细化工品的生产。芳硝基化合物还原法是制备相应芳胺的重要方法。传统的铁粉还原法因环境污染严重而逐渐淘汰,催化加氢法则属于清洁生产,产生的污染物很少,产品质量高,具有显著的优越性,是优选的芳胺生产工艺。  本工作以担载的Ni2P为催化剂,在固定床反应器中分别对对硝基苯胺、对硝基苯甲酸和1-硝基蒽醌等硝基芳烃进行催化加氢,合成相应的芳胺(对苯二胺、对氨基苯甲酸和1-氨基蒽醌等),考察了反应温度、压力、空速、H2与原料的摩尔比等因素对催化加氢反应活性和产物选择性的影响。获得的重要结果总结如下:  (1)采用PPh3液相磷化法制备了Ni2P/MgAlO催化剂,用于对硝基苯胺(质量浓度为20%的DMF溶液)催化加氢,合成对苯二胺,在氢气压力为3MPa、温度为100℃、对硝基苯胺质量空速为0.25h-1、n(H2)∶n(对硝基苯胺)为5∶1的条件下,对硝基苯胺的转化率达到100%,对苯二胺的选择性为100%。  (2)采用PPh3液相磷化法制备了Ni2P/Al2O3催化剂,用于对硝基苯甲酸(质量浓度为10%的THF溶液)催化加氢,合成对氨基苯甲酸,在温度为160℃、压力为4MPa、对硝基苯甲酸质量空速为0.25h-1、n(H2)∶n(对硝基苯甲酸)为15∶1的条件下,对硝基苯甲酸的转化率可达95.8%,对氨基苯甲酸的选择性为100%。  (3)以Ni2P/Al2O3为催化剂,进行了1-硝基蒽醌催化加氢反应,合成1-氨基蒽醌,在温度为150℃、压力为3MPa、1-硝基蒽醌质量空速为0.25h-1、n(H2)∶n(1-硝基蒽醌)为15∶1的条件下,1-硝基蒽醌的转化率可达99%,1-氨基蒽醌选择性约为77%。
其他文献
质谱测试是一个将目标物引入到离子源,被电离后再传输到检测器,根据其质荷比的差异进行区分的过程。这个过程中,离子化方式不但决定了样品引入方式,还影响着目标物最终的出现